Principio
El selenio en muestras de arroz se extrae con pronasa E en ultrasónico.
(NH₄)₂HPO₄ a 5 mmol/L (pH 6,0). La columna utilizada para la especiación es una columna de intercambio aniónico. El detector utilizado es el espectrofotómetro atómico de generación de hidruros PERSEE PF7.
Reactivos y equipos
Instrumento y herramientas:
1.
2. Centrifugal de alta velocidad;
3. Ultrasónico;
4. Grinder de café
5. 0,850 mm de tamiz de apertura
6. Membrana de filtro acuoso de 0.22 um
7. Suministro de gas argon (pureza de 99.99%)
Reactivo y productos químicos:
1. Hidróxido de potasio (KOH)
2. Ácido clorhídrico (HCL)
3. Borohidruro de potasio (KBH4)
4. Yoduro de potasio (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (grado analítico)
6. Agua desionizada
7. Fase móvil: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 agregue 0.33 g (NH4) 2 HPO4 y ácido fórmico de 150 ul en agua desionizada de 500 ml.
Sustancias estándar:
Solución estándar SE (IV), Solución estándar SE (VI), solución estándar de selenometionina (SEMET), solución estándar de selenocisteína (SECYS)
Procedimientos experimentales
1. Extracción
Smash Rice Samples y pasarlas por un tamiz de apertura de 0.850 mm.
Luego, tubo de ultrasonicato a 37 ° C durante 30 minutos.
2. Prueba
Preparación de la solución de prueba estándar mixta: diluya y mezcle muestras estándar de Se (IV), Se (VI), SeMet y SeMet para obtener una solución estándar mixta de 1 mg/L (concentraciones de Se (IV), Se (VI), SeCys y SeMet) (almacene a 4 °C). Luego, dilúyala con fase móvil para
concentrations of: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng/mL (or other concentrations appropriate) gradually and prepare these freshly. Inject them and perform the tests as in [instrumental analysis].
3. Resultados y cálculos
Cualitativo:
Encienda la máquina y configúrela de acuerdo con los parámetros en la tabla a continuación (parámetros instrumentales).
Cuantitativo:
Inyecte una solución de prueba de muestra de 100 UL y use software para capturar picos en los tiempos de retención anteriores.
En el que:
X-El contenido de la sustancia a medir en la muestra, mg/kg
C-La concentración de selenio inorgánico en la solución de prueba, ng/L
M-Sample Peso tomado, G
Volumen V de solución de prueba, ML
Tiempos de dilución F
