Aplicaciones

Principio
El selenio en muestras de arroz se extrae con pronasa E en ultrasónico.
(NH₄)₂HPO₄ a 5 mmol/L (pH 6,0). La columna utilizada para la especiación es una columna de intercambio aniónico. El detector utilizado es el espectrofotómetro atómico de generación de hidruros PERSEE PF7.

Reactivos y equipos
Instrumento y herramientas:
1.
2. Centrifugal de alta velocidad;
3. Ultrasónico;
4. Grinder de café
5. 0,850 mm de tamiz de apertura
6. Membrana de filtro acuoso de 0.22 um
7. Suministro de gas argon (pureza de 99.99%)

Reactivo y productos químicos:
1. Hidróxido de potasio (KOH)
2. Ácido clorhídrico (HCL)
3. Borohidruro de potasio (KBH4)
4. Yoduro de potasio (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (grado analítico)
6. Agua desionizada
7. Fase móvil: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 agregue 0.33 g (NH4) 2 HPO4 y ácido fórmico de 150 ul en agua desionizada de 500 ml.

Sustancias estándar:
Solución estándar SE (IV), Solución estándar SE (VI), solución estándar de selenometionina (SEMET), solución estándar de selenocisteína (SECYS)

Procedimientos experimentales
1. Extracción
Smash Rice Samples y pasarlas por un tamiz de apertura de 0.850 mm.
Luego, tubo de ultrasonicato a 37 ° C durante 30 minutos.
2. Prueba
Preparación de la solución de prueba estándar mixta: diluya y mezcle muestras estándar de Se (IV), Se (VI), SeMet y SeMet para obtener una solución estándar mixta de 1 mg/L (concentraciones de Se (IV), Se (VI), SeCys y SeMet) (almacene a 4 °C). Luego, dilúyala con fase móvil para
Concentraciones de 5,0, 25,0, 50,0, 75,0 y 100,0 ng/mL (u otras concentraciones apropiadas) gradualmente y prepárelas en el momento. Inyéctelas y realice las pruebas como en el [análisis instrumental]. A continuación, se muestra una secuencia de referencia de la aparición de los cuatro picos:

Figura 1 Secuencia de apariencia de referencia de diferentes especies de SE en el cromatograma.

3. Resultados y cálculos
Cualitativo:
Encienda la máquina y configúrela de acuerdo con los parámetros en la tabla a continuación (parámetros instrumentales).

Cuantitativo:
Inyecte una solución de prueba de muestra de 100 UL y use software para capturar picos en los tiempos de retención anteriores.

En el que:
X-El contenido de la sustancia a medir en la muestra, mg/kg
C-La concentración de selenio inorgánico en la solución de prueba, ng/L
M-Sample Peso tomado, G
Volumen V de solución de prueba, ML
Tiempos de dilución F

Parámetros instrumentales

[Revisión de los resultados]
Aquí están algunos de los resultados que obtenemos:

Figura 2 Cromatograma de especiación de selenio, de izquierda a derecha:
Secys y Semet.

Figura 3 Curva de calibración de Secys (concentración en el nivel de PPB)

Figura 4 Curva de calibración de SEMET (concentración en el nivel de PPB)