Anwendungen

Prinzip
Das Selen in Reisproben wird mit Pronase E in Ultraschall extrahiert.
(NH4)2 HPO4 bei 5 mmol/l (pH 6,0). Die zur Speziation verwendete Säule ist eine Anionenaustauschsäule. Als Detektor dient ein PERSEE PF7 Atomspektrophotometer mit Hydrid-Generierung.

Reagenzien und Ausrüstung
Instrument und Werkzeuge:
1. Persee PF7 Heavy Metal Analyzer, mit Selenium Hohlkathodenlampe, AS4 -Auto -Sampler, 29619 -Speziationssystem mit isokratischer Pumpe
2. Hochgeschwindigkeitszentrifugal;
3. Ultraschall;
4. Kaffeemühle
5. 0,850 mm Apertur -Sieb
6. 0,22 umwässrige Filtermembran
7. Argongasversorgung (Reinheit von 99,99%)

Reagenz und Chemikalien:
1. Kaliumhydroxid (KOH)
2. Salzsäure (HCL)
3. Kaliumborhydrid (KBH4)
4. Kaliumjodid (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (analytischer Grad)
6. Entionisiertes Wasser
7. Mobile Phase: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 0,33 g (NH4) 2 HPO4 und 150 UL -Ameisensäure in 500 ml entionisiertes Wasser.

Standardsubstanzen:
SE (iv) Standardlösung, SE (VI) Standardlösung, Selenomethionin (SEMET) Standardlösung, Standardlösung Selenocystein (Secys)

Experimentelle Verfahren
1. Extraktion
Reisproben zerschlagen und durch 0,850 mm Apertur -Sieb führen.
Dann Ultraschallrohr bei 37 ° C für 30 Minuten.
2. Tests
Herstellung einer gemischten Standardlösung: Verdünnen und mischen Sie die Se(IV)-, Se(VI)-, SeMet- und SeMet-Standardproben, um eine gemischte Standardlösung (Konzentrationen von Se(IV)-, Se(VI)-, SeCys- und SeMet-Konzentrationen) von 1 mg/l zu erhalten (bei 4 °C lagern). Anschließend mit der mobilen Phase verdünnen, um
Konzentrationen von 5,0, 25,0, 50,0, 75,0, 100,0 ng/ml (oder andere geeignete Konzentrationen) schrittweise erhöhen und frisch zubereiten. Injizieren und wie in [instrumentelle Analyse] beschrieben testen. Eine Referenzsequenz des Auftretens der vier Peaks finden Sie unten:

Abbildung 1 Referenz -Erscheinungssequenz verschiedener SE -SE im Chromatogramm.

3. Ergebnisse und Berechnung
Qualitativ:
Schalten Sie die Maschine ein und setzen Sie es gemäß den Parametern in der folgenden Tabelle (instrumentelle Parameter).

Quantitativ:
Injizieren Sie 100 UL -Proben -Testlösung und verwenden Sie Software, um Spitzen zu den oben genannten Retentionszeiten zu erfassen.

In welch:
X-Der Gehalt der zu messenden Substanz in der Probe, mg/kg
C-Die Konzentration von anorganischem Selen in der Testlösung, ng/L
M-Stichprobe wiegt genommen, g
V-Volumen der Testlösung, ML
F-Dilution-Zeiten

Instrumentalparameter

[Überprüfung der Ergebnisse]
Hier sind einige der Ergebnisse, die wir erzielen:

Abbildung 2 Selenspeziationschromatogramm von links nach rechts:
Secys und Semet.

Abbildung 3 Kalibrierungskurve von Secys (Konzentration im PPB -Spiegel)

Abbildung 4 Kalibrierungskurve von SEMET (Konzentration im PPB -Spiegel)