Aplikasi

Prinsip
Selenium dalam sampel beras diekstraksi dengan pronase E dalam ultrasonik.
(NH4)2 HPO4 pada 5 mmol/L (pH 6,0). Kolom yang digunakan dalam spesiasi adalah kolom pertukaran anion. Detektor yang digunakan adalah spektrofotometer atom pembangkit hidrida PERSEE PF7.

Reagen dan peralatan
Instrumen dan Alat:
1. Persee PF7 Penganalisa Logam Berat, dengan Lampu Katoda Berlubang Selenium, As4 Auto Sampler, 29619 Sistem Spesiasi dengan Pompa Isokratis
2. Sentrifugal Kecepatan Tinggi;
3. Ultrasonik;
4. Penggiling kopi
5. Saringan aperture 0,850 mm
6. 0,22 Um membran filter berair
7. Pasokan Gas Argon (kemurnian 99,99%)

Reagen dan bahan kimia:
1. Kalium hidroksida (KOH)
2. Hydrochloric Acid (HCL)
3. Kalium borohidrida (KBH4)
4. Kalium iodida (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (tingkat analitik)
6. Air Deionisasi
7. Fase gerak: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 Tambahkan 0,33 g (NH4) 2 HPO4 dan 150 UL Format Asam ke dalam 500 mL air deionisasi.

Zat standar:
Solusi standar SE (IV), Solusi standar SE (VI), Solusi Standar Selenomethionine (Semet), Solusi Standar Selenocysteine ​​(Secys)

Prosedur Eksperimental
1. Ekstraksi
Smash Rice Sampel dan lewati mereka melalui Saringan apertur 0,850 mm.
Kemudian, tabung ultrasonicate pada 37C selama 30 menit.
2. Pengujian
Pembuatan larutan uji standar campuran: encerkan dan campurkan sampel standar Se (IV) , Se (VI) , SeMet, SeMet untuk mendapatkan larutan standar campuran 1 mg/L (dari konsentrasi Se (IV) , Se (VI) , SeCys, SeMet) (simpan pada suhu 4C). Kemudian, encerkan dengan fase gerak hingga
konsentrasi: 5,0, 25,0, 50,0, 75,0, 100,0 ng/mL (atau konsentrasi lain yang sesuai) secara bertahap dan siapkan dalam keadaan segar. Suntikkan dan lakukan pengujian seperti pada [analisis instrumental]. Urutan referensi kemunculan keempat puncak adalah sebagai berikut:

Gambar 1 Referensi urutan penampilan dari berbagai spesies SE pada kromatogram.

3. Hasil dan Perhitungan
Kualitatif:
Nyalakan mesin dan atur sesuai dengan parameter pada tabel di bawah ini (parameter instrumental).

Kuantitatif:
Suntikan 100 UL Solusi Pengujian Sampel, dan gunakan perangkat lunak untuk menangkap puncak pada waktu retensi di atas.

Di mana:
X- Kandungan zat yang akan diukur dalam sampel, mg/kg
C-Konsentrasi selenium anorganik dalam larutan pengujian, ng/L
m-sampel berat diambil, g
V-volume solusi pengujian, ML
Waktu f-dilusi

Parameter instrumental

[Ulasan hasil]
Inilah beberapa hasil yang kami dapatkan:

Gambar 2 Kromatogram spesiasi selenium, dari kiri ke kanan:
Secys dan Semet.

Gambar 3 Kurva kalibrasi SECYS (konsentrasi di level ppb)

Gambar 4 Kurva kalibrasi semet (konsentrasi di level ppb)