Aplicações

Princípio
O selênio em amostras de arroz é extraído com pronase E em ultrassônico.
(NH4)2 HPO4 a 5 mmol/L (pH 6,0). A coluna utilizada na especiação é a coluna de troca aniónica. O detetor utilizado é o espectrofotómetro atómico de geração de hidreto PERSEE PF7.

Reagentes e equipamentos
Instrumento e ferramentas:
1. PERSEE PF7 Heavy Metal Analyzer, com lâmpada de cátodo de Selenium Hollo
2. Centrifuga de alta velocidade;
3. Ultrassônico;
4. Greador de café
5 0,850 mm de peneira de abertura
6. 0,22 UM Membrana de filtro aquosa
7. Fornecimento de gás de argônio (pureza de 99,99%)

Reagente e produtos químicos:
1. Hidróxido de potássio (KOH)
2. Ácido clorídrico (HCl)
3. Boro -hidreto de potássio (KBH4)
4. Iodeto de potássio (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (grau analítico)
6. Água desionizada
7. Fase móvel: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 Adicione 0,33 g (NH4) 2 hPO4 e 150 Ul ácido fórmico em água desionizada de 500 mL.

Substâncias padrão:
SE (iv) Solução padrão, solução padrão SE (VI), Solução padrão de selenometionina (SEMET), solução padrão de selenocisteína (SECYS)

Procedimentos experimentais
1. Extração
Esmagre amostras de arroz e passe -as por uma peneira de abertura de 0,850 mm.
Em seguida, tubo ultrassonicado a 37 ° C por 30 min.
2. Teste
Preparação de solução de teste padrão mista: diluir e misturar amostras padrão de Se (IV), Se (VI), SeMet e SeMet para obter 1 mg/L (de concentrações de Se (IV), Se (VI), SeCys e SeMet) de solução padrão mista (armazená-la a 4°C). De seguida, diluir com fase móvel para
concentrações de: 5,0, 25,0, 50,0, 75,0, 100,0 ng/mL (ou outras concentrações adequadas) gradualmente e prepare-as recentemente. Injete-os e realize os testes como em [análise instrumental]. Uma sequência de referência do aparecimento dos quatro picos encontra-se abaixo:

Figura 1 Sequência de aparência de referência de diferentes espécies de SE no cromatograma.

3. Resultados e cálculo
Qualitativo:
Ligue a máquina e defina -a de acordo com os parâmetros na tabela abaixo (parâmetros instrumentais).

Quantitativo:
Injete 100 UL Solution Solution e use o software para capturar picos nos tempos de retenção acima.

Em que:
X-O teor da substância a medir na amostra, mg/kg
C-A concentração de selénio inorgânico na solução de ensaio, ng/L
M-s-amostra pesa tomada, g
V-Volume de solução de teste, ML
Tempos de diluição F.

Parâmetros instrumentais

[Revisão dos resultados]
Aqui estão alguns dos resultados que obtemos:

Figura 2 Cromatograma de especiação de selênio, da esquerda para a direita:
Secys e semet.

Figura 3 Curva de calibração de secys (concentração no nível de PPB)

Figura 4 Curva de calibração do SEMET (concentração no nível de PPB)