Applicazioni

Principio
Il selenio nei campioni di riso viene estratto con Pronasi E in ultrasuoni.
(NH4)₂HPO4 a 5 mmol/L (pH 6,0). La colonna utilizzata per la speciazione è una colonna a scambio anionico. Il rivelatore utilizzato è uno spettrofotometro atomico a generazione di idruri PERSEE PF7.

Reagenti e attrezzature
Strumento e strumenti:
1. Analizzatore di metalli pesanti PF7 Persee, con lampada a catodo cavo di selenio, AS4 Auto Sampler, 29619 Sistema di speciazione con pompa isocratica
2. Centrifugo ad alta velocità;
3. Ultrasonic;
4. Macinino
5. 0,850 mm di setaccio di apertura
6. 0,22 Membrana del filtro acquoso UM
7. Argon Gas Supply (purezza del 99,99%)

Reagente e sostanze chimiche:
1. Idrossido di potassio (KOH)
2. Acido cloridrico (HCL)
3. Boroidride di potassio (KBH4)
4. Iodide di potassio (ki)
5. (NH4) 2 HPO4 (grado analitico)
6. Acqua deionizzata
7. Fase mobile: 5 mmol (NH4) 2 hPO4 Aggiungi 0,33 g (NH4) 2 HPO4 e 150 UL Acido formico in 500 ml di acqua deionizzata.

Sostanze standard:
Soluzione standard SE (IV), soluzione standard SE (VI), soluzione standard di selenometionina (SEMET), soluzione standard di selenocisteina (SECYS)

Procedure sperimentali
1. Estrazione
Rompi i campioni di riso e passali attraverso setaccio di apertura da 0,850 mm.
Quindi, tubo ad ultrasuoni a 37 ° C per 30 minuti.
2. Test
Preparazione della soluzione standard mista: diluire e miscelare i campioni standard di Se (IV), Se (VI), SeMet, SeMet per ottenere 1 mg/L (di concentrazioni di Se (IV), Se (VI), SeCys, SeMet) di soluzione standard mista (conservarla a 4°C). Quindi, diluirla con la fase mobile per
Concentrazioni di: 5,0, 25,0, 50,0, 75,0, 100,0 ng/mL (o altre concentrazioni appropriate) gradualmente e prepararle al momento. Iniettarle ed eseguire i test come in [analisi strumentale]. Di seguito è riportata una sequenza di riferimento per la comparsa dei quattro picchi:

Figura 1 Sequenza di aspetto di riferimento di diverse specie di SE sul cromatogramma.

3. Risultati e calcolo
Qualitativo:
Accendere la macchina e impostarla in base ai parametri nella tabella seguente (parametri strumentali).

Quantitativo:
Iniettare una soluzione di test del campione UL e utilizzare il software per acquisire picchi in quei tempi di ritenzione sopra.

In cui:
X-Contenuto della sostanza da misurare nel campione, mg/kg
C-La concentrazione di selenio inorganico nella soluzione di prova, ng/L
M-Sample Pesa preso, G
V-Volume della soluzione di test, ML
Tempi di diluizione f

Parametri strumentali

[Revisione dei risultati]
Ecco alcuni dei risultati che otteniamo:

Figura 2 cromatogramma di speciazione del selenio, da sinistra a destra:
Secys e Semet.

Figura 3 Curva di calibrazione di SECYS (concentrazione nel livello PPB)

Figura 4 curva di calibrazione del semet (concentrazione nel livello PPB)