แอปพลิเคชัน

การวิเคราะห์การเก็งกำไร SE โดยเครื่องวิเคราะห์โลหะหนัก PF7 และหน่วย speciation

กันยายน 14, 2023

หลักการ
ซีลีเนียมในตัวอย่างข้าวจะสกัดด้วย pronase e ในอัลตราโซนิก
(NH4)2 HPO4 ที่ 5 มิลลิโมลต่อลิตร (pH 6.0) คอลัมน์ที่ใช้ในการแยกสารคือคอลัมน์แลกเปลี่ยนแอนไอออน เครื่องตรวจจับที่ใช้คือเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์อะตอมแบบสร้างไฮไดรด์ PERSEE PF7

รีเอเจนต์และอุปกรณ์
เครื่องมือและเครื่องมือ:
1. PERSEE PF7 เครื่องวิเคราะห์โลหะหนักพร้อมโคมไฟ Cathode Selenium Hollow, AS4 Auto Sampler, 29619 SPECIATION SYSTEM พร้อมปั๊ม ISOCRATIC
2. แรงเหวี่ยงความเร็วสูง;
3. อัลตราโซนิก;
4. เครื่องบดกาแฟ
5. ตะแกรงรูรับแสง 0.850 มม.
6. 0.22 เมมเบรนตัวกรองน้ำ
7. แหล่งจ่ายก๊าซอาร์กอน (ความบริสุทธิ์ 99.99%)

รีเอเจนต์และสารเคมี:
1. โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH)
2. กรดไฮโดรคลอริก (HCL)
3. โพแทสเซียม borohydride (KBH4)
4. โพแทสเซียมไอโอไดด์ (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (เกรดวิเคราะห์)
6. น้ำปราศจากไอออน
7. เฟสมือถือ: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 เพิ่ม 0.33 G (NH4) 2 HPO4 และ 150 UL Formic Acid ลงในน้ำปราศจากไอออน 500 มล.

สารมาตรฐาน:
โซลูชันมาตรฐาน SE (IV), โซลูชันมาตรฐาน SE (VI), โซลูชันมาตรฐาน selenomethionine (SEMET), โซลูชันมาตรฐาน selenocysteine (Secys)

ขั้นตอนการทดลอง
1. การสกัด
SMASH SRICE ตัวอย่างและผ่านพวกเขาผ่านตะแกรงรูรับแสง 0.850 มม.
จากนั้นหลอด ultrasonicate ที่ 37C เป็นเวลา 30 นาที
2. การทดสอบ
การทำสารละลายมาตรฐานผสม: เจือจางและผสมตัวอย่างมาตรฐาน Se (IV), Se (VI), SeMet, SeMet ให้ได้สารละลายมาตรฐานผสม 1 มก./ล. (ของ Se (IV), Se (VI), SeCys, SeMet) (เก็บไว้ที่ 4C) จากนั้นเจือจางด้วยเฟสเคลื่อนที่เพื่อ
ความเข้มข้น: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng/mL (หรือความเข้มข้นอื่นที่เหมาะสม) ค่อยๆ เติมและเตรียมใหม่ ฉีดเข้าไปและทำการทดสอบตามที่ระบุใน [การวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ] ลำดับอ้างอิงของการปรากฏตัวของจุดสูงสุดทั้งสี่จุดแสดงไว้ด้านล่าง:

รูปที่ 1 การอ้างอิงลำดับของสปีชีส์ที่แตกต่างกันของ SE บน chromatogram

3. ผลลัพธ์และการคำนวณ
คุณภาพ:
เปิดเครื่องและตั้งค่าตามพารามิเตอร์ในตารางด้านล่าง (พารามิเตอร์เครื่องมือ)

เชิงปริมาณ:
ฉีดโซลูชันการทดสอบตัวอย่าง 100 UL และใช้ซอฟต์แวร์เพื่อจับภาพยอดเขาในเวลาเก็บรักษาเหล่านั้นด้านบน

ซึ่ง:
X-ปริมาณสารที่ต้องการวัดในตัวอย่าง มก./กก.
C-ความเข้มข้นของซีลีเนียมอนินทรีย์ในสารละลายทดสอบ, ng/L
M-Sample Weage, G
v-volume ของโซลูชันการทดสอบ, ML
ระยะเวลาการชะลอตัว F

พารามิเตอร์เครื่องมือ