Aplicaciones

Introducción
Esta nota de aplicación describe el método para probar la concentración de aluminio en muestras farmacéuticas y de alimentos por espectrofotometría de absorción atómica de Persee.

Uipment y reactivos
Equipo:
1. Espectrofotómetro de absorción atómica PERSEE A3F/AFG, equipado con suministro de aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno, con lámparas de cátodo hueco de aluminio PERSEE. Se requiere un quemador de alta temperatura de óxido nitroso/acetileno.
2. Barras de colocación de placa caliente y magnética, capaces de calentar a 200 ° C
3. Digestión de microondas (los modelos de perseguidos incluyen: WX-6000, WX-8000, Topex+) y los vasos de digestión de teflón.
4. Horne de secado

Reactivos:
1. Solución madre de aluminio 1000-ppm
2. Nitric acid (m/m=69.2%, ρ=1.42g/cm³)
3. Peróxido de hidrógeno
4. Agua pura

Soluciones estándar:
Solución estándar Al (Al Contenido 5, 10, 15, 20, 30mg/L): transferir 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 ml de solución de soldadura de AL 1000-ppm con un matraz volumétrico de 100 ml, diluir a 100 ml con agua y mezcla bien.

Condición del equipo
Parámetros de trabajo de instrumentos:

Tabla 1 Parámetros instrumentales

Preparación de la muestra de alimentos:
Homogeneizar muestras de alimentos y tomar 30 g de muestra homogénea en el horno de secado a 85 ° C durante 4 horas
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Pese 0,500 g de muestra seca en el vaso de digestión y agregue 6 ml de ácido nitroso y 1 ml de peróxido de hidrógeno.
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Ponga los vasos en la digestión de microondas.

Tabla 2 Procedimientos de digestión con microondas

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Después de la digestión, coloque los recipientes de digestión en la placa caliente a 160 ° C, hasta que esté casi seco.
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Soluciones listas para la inyección
NOTA: Añada potasio (K+) a 2000 µg/mL para inhibir la interferencia. Si la muestra contiene Si, Ca o P, añada una solución de sal de lantano para reducir la interferencia.

Procedimiento experimental
[encendiendo la llama nitrosa]
1. Abra la válvula del cilindro de óxido nitroso, ajuste la presión de salida a 0.25 MPa, conecta el cable de alimentación para precalentar gas N2O durante aproximadamente 15 minutos (nota: antes de instalar el medidor de presión, afloje la válvula reguladora del medidor y asegure la salida del cilindro de óxido nitroso).
2. Cambie la cabeza del quemador regular a la cabeza del quemador de óxido nitroso-acetileno.
3. Inicie la PC, encienda el instrumento y abra el software AAWIN.
4. Encienda el compresor de aire y ajuste la presión de salida a 0.23 MPa.
5. Establezca la velocidad de flujo de acetileno a 1500 mL/min e enciende durante 10 minutos para precalentar cabezas de quemador.
6. Set nitrous oxide-acetylene flow rate as in [instrumental parameters] and click “switch” .

Figure 1 AAWIN software flame switch interface —it’s all automatic and controlled on the software to ensure safety

7. Inyectar y probar soluciones estándar y soluciones de muestra.

Nota: Debido a la alta temperatura en la llama de óxido nitroso, necesitamos rascar el residuo de carbono en la cabeza del quemador cada varios minutos.

Curva estándar: AL
Aplique la lámpara AL.
Analice la Abs para: solución en blanco, soluciones estándar de Al (concentración de Al de 5, 10, 15, 20, 30 mg/L u otras concentraciones adecuadas) y solución de prueba. Utilice el software PERSEE AAS AAWIN para crear la curva estándar y calcularla automáticamente.

Figura 2 Rango de trabajo de diferentes longitudes de onda para probar aluminio

Resultados
Para garantizar un resultado confiable, intente lograr una relación lineal de más de 0.999.