Applicazioni

Determinazione dei residui di Pyridaben nel cibo da parte di GCMS

Settoscre 14, 2023

Principio
I residui di piridaben sono stati estratti con etil acetato-cicloesano o acetonitrile, purificati da una cromatografia di permeazione in gel (GPC) o SPE, determinata da GC-ECD e conferma da parte di GC-MS.

Reagenti e materiali
Tutti i reagenti utilizzati dovrebbero essere analiticamente puri se non diversamente specificato.
1. Acetato di etile: grado HPLC.
2. Cicloesano: grado HPLC.
3. Acetonitrile: grado HPLC
4. Esano: grado HPLC.
5. Trichlorometano: grado HPLC.
6. solfato di sodio anidro;
4 h e tenuto in un contenitore strettamente chiuso.
7. cloruro di sodio.
8. Etil acetato + ciclohexane (1 + 1, V/V).
9. Hexane + Trichloromethane (9 + 1, V/V).
10. CycloHexane + etil acetato (6 + 1, V/V)
11. Standard Pyridaben (Pyridaben: CAS n. 96489-71-3: formula molecolare C19H25cin2OS; peso molecolare: 364. 93; puro: 99%).
12. Standard stock solution: Accurately weigh a certain amount of pyridaben standard and dis- solve it in a small volume of ethyl acetate. Dilute with Ethyl acetate to make the standard stock solution of 100 mg/L. It should be stored in a refrigerator at 0℃~4℃.
13. Soluzione di lavoro standard: quindi diluire la soluzione madre standard con acetato di etile alla concentrazione richiesta come soluzione di lavoro standard.
14. Carbon-PSA-tubo: 1 ml, 50 mg, attivo con acetonitrile 3 ml + acetato di etile (10)
15. tubi HLB SPE: 3 ml, 60 mg o equivalenti.
(9), 2 ml di triclorometano e 5 ml di acqua distillata prima di iniziare.
16. Film: 0.45 μm.

Apparato e attrezzatura
1. Gascromatografia: dotato di ECD
2. Gascromatografia: dotato di spettrometria di massa a ionizzazione elettronica.
3. Equilibrio analitico: senso di 0,01 g.
4. Equilibrio analitico: senso di 0,1 mg
5. Cromatografo permeazione in gel dotato di pompa isocratica e collettore di frazioni.
6. Centrifuga: 4.000 giri/min.
7. Evaporatore del vuoto rotante
8. Colonna di solfato di sodio anidro: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Il carburante ha riempito il solfato di sodio anidro su cotone assorbente da 5 cm.
9. Mixer Vortex.
10. Macchina ad ultrasuoni.
11. Omogeneizzatore.
12. 50 ml di centrifuga in plastica del tappo.

Preparazione e conservazione del campione di prova
Preparazione del campione di prova
1. Cereali e tè
Trimestre il campione a ca.
2. frutta e verdura
Il campione primario combinato è ridotto a ca.

3. Prodotti di carne e carne, noci
Prendi un rappresentante di circa 1 kg di campione.

Archiviazione di campioni di test
The test samples of cereals, tea, nuts, vinegar, honey and honey products should be stored between 0℃~4℃. The test samples of other one should be stored below -18℃. While sampling and sam- ple preparation, precaution must be taken to avoid contamination or any factors that may cause the change of residue content

Procedura
Estrazione
1. Verdura, frutta.
Weight 10 g (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube, then add 20 mL ethyl acetate + cyclohexane extracted with homogenize at 100oor/min for 1 min, then centrifuge at 4000/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean tube, and repeat the extraction procedure with 20 mL ethyl acetate + cyclohexane again. The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water, collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40 ℃ water bath. Dissolve the residue with 10.0 mL of ethyl acetate cyclohexane, filter through 0. 45 um membrane filter and wait for purification.

2. Walnut.
Weight 10 (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube. then add 20 mL acetonitrile, extracted with homogenizer at 10000 r/min for 1 min. then centrifuge at 4 000 r/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean tube, and repeat the extraction procedure with 20 mL Acetonitrile again. The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water. collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40℃ water bath. Dissolve the residue with 10. 0 mL of ethyl acetate + cyclohexane, filter through 0. 45 um membrane filter and wait for purification.

3. Tè e cipolla
Peso 2. 5 g (accurato a 0. 01 g) di campioni, in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml, aggiungi 15 ml di acqua distillata, per 1 ora.
The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water, collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40℃ water bath. Dissolve the residue with 10.0 mL of ethyl acetate + cyclohexane, filter through 0.45 um membrane filter and wait for purification.

Pulizia
Pulizia GPC per frutta di verdure, cereali, noce, fegato di pollo.
1. Condizione operativa GPC
a) Colonna GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 o equivalente:
b) Fase mobile: acetato di cicloesano-etilico (1+1):
c) Portata: 4. 7ml/min:
d) Volume di iniezione al campione: 5 ml:
e) Tempo di raccolta dell'eluato: 7,5 min ~ 12.

2. Passaggio di pulizia GPC

Trasferire la soluzione acquisita prima nella colonna di GPC con i parametri mostrati nel primo passaggio.
The elution is collected into a clean tube and evaporated to dryness at 35℃ under a stream of nitrogen and redissolved in 1.0 mL ethyl acetate for determination and conformation.

3. Pulizia SPE per aceto e miele
Weight 2.5 g of samples into a plastic centrifuge tube, add 5 mL of distilled water and vortex for 30 s. Transfer the above solution into SPE column. control the flow at mL/min. Then elute with 2 mL of distilled water. discard the rinse liquid, make vacuum for 2 min. add 4 mL of Hexane + Trichloromethane. collect the eluates into a 10 mL centrifuge tube ， then evaporated to dryness at 40 ℃ under a stream of nitrogen ，and dissolved with 0.5 mL ethyl acetate for GC-ECD or GC-MS determina-tion.

4. Pulutazione SPE per il tè e la cipolla
Transfer the solution acquired before into Carbon- PSA tube, rinse with 1. 5 mL of Cyclohexane + Ethyl acetate. collect the eluates into centrifuge tube, control the flow at 1 mL/min, then evaporated to dryness at 40 ℃ under a stream of nitrogen. and dissolved with 0. 5 mL ethyl acetate for GC-ECD or GC-MS determination.

Determinazione GC
Condizioni di funzionamento GC
a) colonna: db-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um o equivalente;
b) Column temperature: 50℃ (20℃/min) – 200℃ (5℃/min) – 260℃ (10min) .
c) Temperatura della porta di iniezione: 260 C:
d) Temperatura ECD: 300 C:
E) Gas di trasporto: azoto (purezza> 99,999% di portata: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Modalità di iniezione: splitless.
g) Volume di iniezione: 1 ul.

Determinazione GC
Secondo la concentrazione approssimativa dei residui di Pyridaben nella soluzione di campionamento, selezionare la soluzione di lavoro standard con un'area di picco simile a quella della soluzione di campionamento.
Nelle condizioni GC di cui sopra, il tempo di ritenzione di Pyridaben è di circa 20. 9 minuti.

Conferma GC-MS
Condizioni operative GC-MS
A) Colonna cromatografica: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
0. 25 Spessore di pellicola UM e colonna capillare di silice HP-5MS o equivalente;
b) Column temperature: 50 ℃ (hold 1 min) (10℃/min) – 280℃ (10min);
c)Injection port temperature: 250 ℃；
d) Interface temperature: 280 ℃;
e) Modalità di ionizzazione elettronica: EL;
f) Energia di leonizzazione: 70 eV:
g) Gas di trasporto: elio, purezza> 99. 999%, portata 1,0 mL/min:
h) Modalità di iniezione: splitless, aprire la valvola dopo 0.
75 min:
i) Volume di iniezione: 1 UL:
j) Modalità di determinazione: SIM:
k) Ioni di monitoraggio selezionati (m/z): 147, 309, 105:
l) Ritardo di protezione del solvente: 5,0 min.

Conferma GC-MS
Secondo la condizione operativa sopra, analizzare la soluzione standard e la soluzione di campionamento, se è apparso un picco allo stesso tempo di ritenzione sia per la soluzione di campionamento che per la soluzione di lavoro standard.

Test vuoto
Il test in bianco verrà condotto in base alle procedure precedenti senza aggiunta del campione.

Limite di determinazione
Il limite di determinazione di pesca, pera, asparagi, patate, mais, grano saraceno, miele, aceto, noci, carne di rubit, carne di pollo, gamberetti, foglie di tè, cipolla e fegato di pollo è 0,01 mg/kg.

Recupero
Il limite di conferma e il recupero di questo metodo: