Nguyên tắc
Các selen trong các mẫu gạo được chiết bằng pronase E trong siêu âm.
(NH4)2 HPO4 ở 5 mmol/L (pH 6.0). Cột được sử dụng trong quá trình phân loại là cột trao đổi anion. Đầu dò được sử dụng là máy quang phổ nguyên tử tạo ra hydride PERSEE PF7.
Thuốc thử và thiết bị
Nhạc cụ và công cụ:
1. Máy phân tích kim loại hạng nặng Persee PF7, với đèn catốt rỗng Selenium, AS4 Auto Sampler, hệ thống đầu cơ 29619 với máy bơm isocrates
2. Ly tâm tốc độ cao;
3. Siêu âm;
4. Máy xay cà phê
5. Khẩu khẩu độ 0,850 mm
6.
7. Cung cấp khí Argon (độ tinh khiết 99,99%)
Thuốc thử và hóa chất:
1. Kali hydroxit (KOH)
2. Axit clohydric (HCl)
3. Kali Borohydride (KBH4)
4. Kali iodide (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (cấp phân tích)
6. Nước khử ion
7. Pha di động: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 Thêm 0,33 g (NH4) 2 HPO4 và 150 UL axit formic vào nước khử ion 500 ml.
Các chất tiêu chuẩn:
Dung dịch chuẩn SE (IV), dung dịch tiêu chuẩn SE (VI), dung dịch tiêu chuẩn selenomethionine (SEMET)
Thủ tục thử nghiệm
1. Khai thác
Smash các mẫu gạo và truyền chúng qua sàng khẩu độ 0,850 mm.
Sau đó, ống siêu âm ở 37C trong 30 phút.
2. Thử nghiệm
Chuẩn bị dung dịch thử chuẩn hỗn hợp: pha loãng và trộn các mẫu chuẩn Se (IV), Se (VI), SeMet, SeMet để có được dung dịch chuẩn hỗn hợp 1 mg/L (nồng độ Se (IV), Se (VI), SeCys, SeMet) (bảo quản ở 4oC). Sau đó pha loãng với pha động thành
nồng độ: 5,0, 25,0, 50,0, 75,0, 100,0 ng/mL (hoặc các nồng độ khác phù hợp) dần dần và chuẩn bị chúng tươi. Tiêm chúng và thực hiện các thử nghiệm như trong [phân tích dụng cụ]. Trình tự tham chiếu về sự xuất hiện của bốn đỉnh như sau:
Hình 1 Trình tự xuất hiện tham chiếu của các loài SE khác nhau trên sắc ký đồ.
3. Kết quả và tính toán
Định tính:
Bật máy và đặt nó theo các tham số trong bảng bên dưới (tham số công cụ).
Định lượng:
Tiêm 100 giải pháp thử nghiệm mẫu UL và sử dụng phần mềm để thu các đỉnh ở những thời điểm lưu giữ ở trên.
Trong đó:
X-Hàm lượng chất cần đo trong mẫu, mg/kg
C-Nồng độ selen vô cơ trong dung dịch thử, ng/L
M cm-smample ave, g
V-Volume của giải pháp thử nghiệm, ML
Thời gian loãng tính f
Thông số công cụ
[Đánh giá kết quả]
Ở đây, một số kết quả chúng tôi nhận được:
Hình 2 Biên sắc ký tự selen, từ trái sang phải:
Secys và Semet.
Hình 3 Đường cong hiệu chuẩn của Secys (nồng độ ở mức PPB)
Hình 4 Đường cong hiệu chuẩn của SEMET (nồng độ ở mức PPB)
