แอปพลิเคชัน

หลักการ
สารตกค้าง pyridaben ถูกสกัดด้วยเอทิลอะซิเตต-ไซโคลเฮกเซนหรือ acetonitrile บริสุทธิ์โดยการซึมผ่านของเจลโครมาโตกราฟี (GPC) หรือ SPE ซึ่งกำหนดโดย GC-ECD และการยืนยันโดย GC-MS

รีเอเจนต์และวัสดุ
รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ควรวิเคราะห์บริสุทธิ์เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น
1. เอทิลอะซิเตท: เกรด HPLC
2. Cyclohexane: HPLC เกรด
3. Acetonitrile: เกรด HPLC
4. เฮกเซน: เกรด HPLC
5. ไตรคลอโรมีเทน: เกรด HPLC
6. โซเดียมซัลเฟตที่ปราศจากน้ำ;
4 ชั่วโมงและเก็บไว้ในภาชนะที่ปิดแน่น
7. โซเดียมคลอไรด์
8. ethyl acetate + cyclohexane (1 + 1,V/V).
9. Hexane + trichloromethane (9 + 1, V/V).
10. cyclohexane + ethyl acetate (6 + 1, V/V)
11. มาตรฐาน Pyridaben (Pyridaben: CAS หมายเลข 96489-71-3: สูตรโมเลกุล C19H25CIN2OS; น้ำหนักโมเลกุล: 364. 93; บริสุทธิ์: 99%)
12. วิธีแก้ปัญหาสต็อกมาตรฐาน: มีน้ำหนักมาตรฐาน pyridaben จำนวนหนึ่งอย่างถูกต้องและไม่สามารถแก้ปัญหาได้ในปริมาณเอทิลอะซิเตทในปริมาณเล็กน้อย
13. โซลูชันการทำงานมาตรฐาน: จากนั้นเจือจางสารละลายสต็อกมาตรฐานด้วยเอทิลอะซิเตทให้เป็นความเข้มข้นที่ต้องการเป็นโซลูชันการทำงานมาตรฐาน
14. คาร์บอน -psa- หลอด: 1ml, 50 มก., ใช้งานกับ 3ml acetonitrile + ethyl acetate (10)
15. หลอด HLB SPE: 3 มล., 60 มก. หรือเทียบเท่า
(9), trichloromethane 2 มล. และน้ำกลั่น 5 มล. ก่อนเริ่ม
16. ฟิล์ม: 0.45 μm

เครื่องมือและอุปกรณ์
1. แก๊สโครมาโตกราฟี: ติดตั้ง ECD
2. แก๊สโครมาโตกราฟี: ติดตั้งด้วยอิเล็กตรอนไอออไนเซชันมวลสารมวลสาร
3. ความสมดุลในการวิเคราะห์: ความรู้สึก 0.01 กรัม
4. ความสมดุลในการวิเคราะห์: ความรู้สึก 0.1 มก.
5. โครมาโตกราฟการซึมผ่านของเจลพร้อมกับปั๊มไอโซติกและตัวสะสมเศษส่วน
6. เครื่องเหวี่ยง: 4,000 รอบ/นาที
7. เครื่องระเหยสูญญากาศแบบโรตารี่
8. คอลัมน์โซเดียมซัลเฟตที่ไม่มีน้ำ: 7.5 ซม. x 1.5 ซม. (i. d.) เชื้อเพลิงที่เติมโซเดียมซัลเฟตที่ปราศจากน้ำมดลูกเมื่อฝ้ายดูดซับ 5 ซม.
9. Vortex Mixer
10. เครื่องอัลตราโซนิก
11. homogenizer
12. ท่อปั่นเหวี่ยงพลาสติกแบบหยุด 50 มล.

การเตรียมและการจัดเก็บตัวอย่างทดสอบ
การเตรียมตัวอย่างทดสอบ
1. ธัญพืชและชา
ไตรมาสตัวอย่างไปแคลิฟอร์เนีย
2. ผักและผลไม้
ตัวอย่างหลักรวมจะลดลงเป็นแคลิฟอร์เนีย

3. ผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์และเนื้อสัตว์ถั่ว
นำตัวอย่างประมาณ 1 กิโลกรัม

การจัดเก็บตัวอย่างทดสอบ
ตัวอย่างการทดสอบของซีเรียล, ชา, ถั่ว, น้ำส้มสายชู, น้ำผึ้งและผลิตภัณฑ์น้ำผึ้งควรเก็บไว้ระหว่าง 0 ℃ ~ 4 ℃

ขั้นตอน
การสกัด
1. ผักผลไม้
ชั่งตัวอย่างทดสอบ 10 กรัม (แม่นยำถึง 0.01 กรัม) ลงในหลอดเหวี่ยงพลาสติกที่มีจุกปิดขนาด 50 มล. จากนั้นเติมเอทิลอะซิเตท 20 มล. + ไซโคลเฮกเซนที่สกัดด้วยโฮโมจีไนซ์ที่ความเร็ว 100oor/นาที เป็นเวลา 1 นาที จากนั้นปั่นด้วยความเร็ว 4000oor/นาที เป็นเวลา 3 นาที ถ่ายของเหลวส่วนบนลงในหลอดทดลองที่สะอาดอีกหลอดหนึ่ง แล้วทำซ้ำขั้นตอนการสกัดด้วยเอทิลอะซิเตท 20 มล. + ไซโคลเฮกเซนอีกครั้ง ของเหลวส่วนบนจะผ่านคอลัมน์โซเดียมซัลเฟตที่ปราศจากน้ำเพื่อกำจัดน้ำออก รวบรวมของเหลวที่ไหลออกลงในขวดเข้มข้นขนาด 150 มล. แล้วควบแน่นจนเกือบแห้งโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนที่มีอ่างน้ำ 40 องศาเซลเซียส ละลายสารตกค้างด้วยเอทิลอะซิเตทไซโคลเฮกเซน 10.0 มล. กรองผ่านแผ่นกรองเมมเบรนที่มีความเข้มข้น 0.45 ไมโครเมตร และรอการทำให้บริสุทธิ์

2. วอลนัท
น้ำหนัก 10 (แม่นยำถึง 0. 01 กรัม) ของตัวอย่างการทดสอบลงในท่อปั่นแยกพลาสติกแบบหยุด 50 มล.

3. ชาและหัวหอม
น้ำหนัก 2. 5 กรัม (แม่นยำถึง 0. 01 กรัม) ของตัวอย่างลงในท่อหมุนเหวี่ยงพลาสติกแบบหยุด 50 มล. เพิ่มน้ำกลั่น 15 มล. ยืนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง
supernatants จะถูกส่งผ่านคอลัมน์ของโซเดียมซัลเฟตที่ปราศจากน้ำเพื่อกำจัดน้ำเก็บน้ำทิ้งลงในขวดเข้มข้น 150 มล. และควบแน่นเกือบจะแห้งโดยเครื่องระเหยแบบหมุนด้วยอ่างน้ำ 40 ℃

การทำความสะอาด
การทำความสะอาด GPC สำหรับผลไม้ผักซีเรียลวอลนัทตับไก่
1. เงื่อนไขการดำเนินงานของ GPC
a) คอลัมน์ GPC: 300 มม. 10 มม. (i. d.), เม็ดชีวภาพ S-X3 หรือเทียบเท่า:
b) เฟสมือถือ: cyclohexane-ethyl acetate (1+1):
c) อัตราการไหล: 4. 7 mL/min:
d) ปริมาตรการฉีดที่ตัวอย่างลูป: 5 มล.:
e) เวลาในการรวบรวม eluate: 7.5 นาที ~ 12

2. ขั้นตอนการทำความสะอาด GPC

ถ่ายโอนโซลูชันที่ได้รับก่อนเข้าสู่คอลัมน์ของ GPC ด้วยพารามิเตอร์ที่แสดงในขั้นตอนแรก
การชะล้างจะถูกรวบรวมไว้ในหลอดที่สะอาดและระเหยไปสู่ความแห้งกร้านที่ 35 ℃ภายใต้กระแสของไนโตรเจนและละลายในเอทิลอะซิเตต 1.0 มล. สำหรับการกำหนดและโครงสร้าง

3. การทำความสะอาด SPE สำหรับน้ำส้มสายชูและน้ำผึ้ง
น้ำหนัก 2.5 กรัมของตัวอย่างลงในท่อปั่นเหวี่ยงพลาสติกเพิ่มน้ำกลั่น 5 มิลลิลิตรและกระแสน้ำวนเป็นเวลา 30 วินาที

4. การทำความสะอาด SPE สำหรับชาและหัวหอม
ถ่ายโอนสารละลายที่ได้มาก่อนไปยังหลอดคาร์บอน- PSA ล้างออกด้วย 1. 5 มล. ของ cyclohexane + ethyl acetate

ความมุ่งมั่นของ GC
เงื่อนไขการดำเนินงานของ GC
A) คอลัมน์: DB-1301 30 M 0. 25 มม. (I.D. ) x 0. 25 UM หรือเทียบเท่า;
b) อุณหภูมิคอลัมน์: 50 ℃ (20 ℃/นาที) - 200 ℃ (5 ℃/นาที) - 260 ℃ (10 นาที)
c) อุณหภูมิพอร์ตฉีด: 260 C:
D) อุณหภูมิ ECD: 300 C:
e) ก๊าซพาหะ: ไนโตรเจน (ความบริสุทธิ์> 99.999% อัตราการไหล: 2 มล. {{url_placeholder_0}});
f) โหมดการฉีด: แยกออกจากกัน
g) ปริมาณการฉีด: 1 ul.

ความมุ่งมั่นของ GC
จากความเข้มข้นของ pyridaben ที่ตกค้างโดยประมาณในโซลูชันตัวอย่างเลือกวิธีการทำงานมาตรฐานที่มีพื้นที่สูงสุดใกล้เคียงกับของสารละลายตัวอย่าง
ภายใต้เงื่อนไข GC ข้างต้นเวลาเก็บรักษาของ Pyridaben ประมาณ 20 นาที 9 นาที

การยืนยัน GC-MS
เงื่อนไขการทำงานของ GC-MS
a) คอลัมน์โครมาโตกราฟี: 30 ม. x 0. 25 มม. (i. d.)
0. 25 ความหนาของฟิล์ม UM และคอลัมน์ซิลิกาซิลิกา HP-5MS หรือเทียบเท่า
b) อุณหภูมิคอลัมน์: 50 ℃ (ค้างไว้ 1 นาที) (10 ℃/นาที) - 280 ℃ (10 นาที);
c) อุณหภูมิพอร์ตฉีด: 250 ℃；
D) อุณหภูมิอินเตอร์เฟส: 280 ℃;
e) โหมดอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน: EL;
f) Lionization Energy: 70 eV:
ก) ก๊าซพาหะ: ฮีเลียม ความบริสุทธิ์ > 99. 999% อัตราการไหล 1.0 มล./นาที:
h) โหมดการฉีด: แยกออก, เปิดวาล์วหลังจาก 0
75 นาที:
i) ปริมาณการฉีด: 1 ul:
J) โหมดการกำหนด: ซิม:
k) ไอออนตรวจสอบที่เลือก (m/z): 147, 309, 105:
l) ความล่าช้าในการป้องกันตัวทำละลาย: 5.0 นาที

การยืนยัน GC-MS
ตามเงื่อนไขการทำงานด้านบนให้วิเคราะห์โซลูชันมาตรฐานและโซลูชันตัวอย่างหากมีจุดสูงสุดปรากฏขึ้นในเวลาการเก็บรักษาเดียวกันสำหรับทั้งสองตัวอย่างและโซลูชันการทำงานมาตรฐาน

การทดสอบเปล่า
การทดสอบที่ว่างเปล่าจะดำเนินการตามขั้นตอนข้างต้นโดยไม่ต้องเพิ่มตัวอย่าง

ขีด จำกัด ของความมุ่งมั่น
ขีดจำกัดการกำหนดของลูกพีช ลูกแพร์ หน่อไม้ฝรั่ง มันฝรั่ง ข้าวโพดบัควีท น้ำผึ้ง น้ำส้มสายชู วอลนัท เนื้อทับทิม เนื้อไก่ กุ้ง ใบชา หัวหอม และตับไก่ อยู่ที่ 0.01 มก./กก.

การกู้คืน
ขีด จำกัด การยืนยันและการกู้คืนของวิธีนี้:

ผลลัพธ์โดย GCMS
เส้นโค้งการสอบเทียบของ pyridaben ที่สร้างขึ้นตามมาตรฐาน

ตัวอย่างที่ 1:

ตัวอย่างที่ 2: