1. ภาพรวมวิธี
การย่อยอาหารเปียก: ละลายตัวอย่างด้วยกรดไฮโดรคลอริก กรดไนตริก และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ กําหนดตะกั่วที่ความยาวคลื่น 283.3 นาโนเมตร โดยใช้เปลวไฟที่เป็นกลางอากาศ-อะซิติลีน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | โคมไฟแคโทดกลวงตะกั่ว | |
| 2 | เอเซติลีน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | |
| 3 | เครื่องอัดอากาศ |
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | |
| 2 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | |
| 3 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | ||
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 20 ไมโครลิตร ~ 200 ไมโครลิตร; 100 ไมโครลิตร ~ 1000 ไมโครลิตร | |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร | |
| 6 | ท่อทดสอบ | หลาย | 25 มิลลิตร |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไฮโดรคลอริก | รับประกันสารปฏิกิริยา | |
| 2 | กรดไนตริก | เกรด MOS |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การประมวลผลตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
วิธีการทดลอง: น้ำหนัก 0.25 กรัมของตัวอย่างลงในแก้วเพิ่มกรดผสม 15 มิลลิตร (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6: 1: 7), ความร้อนจนกว่าจะละลายได้อย่างสมบูรณ์และเย็น โอนไปยังขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายและผสมได้ดี ศูนย์ด้วยสารละลายที่ว่างเปล่า และกําหนดที่ความยาวคลื่น 283.3 นาโนเมตร โดยใช้เปลวไฟอากาศ-อะซิติลีน
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
- การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว: ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.1, 0.2, 0.4 และ 0.8 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1000.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตรตามลําดับ จ่ายให้เป็นเครื่องหมายด้วยกรดไฮโดรคลอริก ความเข้มข้นของชุดของสารละลายนี้คือ 0.0, 1.0, 2.0, 4.0 และ 8.0 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขอ้างอิงสําหรับการตรวจจับสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอมไฟ
| องค์ประกอบ | นำ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 283.3 |
| แบนด์วิดธ์สเปกตรัม (nm) | 0.4 |
| กระแสไฟองค์ประกอบ (mA) | 6.0 |
| ความสูงเชื้อเพลิง (มม.) | 6 |
| อัตราการไหลเชื้อเพลิง (มิลลิตร/นาที) | 1500 |
| ความดันอัดอากาศ (MPa) | 0.22 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | ไม่มี |
- การทดสอบตัวอย่าง ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด จุดไฟ ปรับอัตราการไหลเชื้อเพลิง ทดสอบโซลูชั่นมาตรฐานและโซลูชั่นตัวอย่างตามลําดับ อ่านข้อมูล ป้อนน
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ที่ไหน:
X — ปริมาณตะกั่วในตัวอย่างเป็นมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg)
ρ — ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายตัวอย่างที่จะทดสอบในไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL)
ρ₀ — ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายที่ว่างเปล่า, ในไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL);
f — ปัจจัยเจือจางของสารละลายย่อยตัวอย่าง
V — ปริมาณรวมของสารละลายย่อยตัวอย่างในมิลลิตร (มิลลิตร);
m — มวลของตัวอย่างในกรัม (กรัม)
