1. ภาพรวมวิธี
หลังจากการย่อยอาหารไมโครเวฟของตัวอย่าง, ฟลูออเรสเซนต์อะตอมถูกสร้างขึ้นใต้การกระตุ้นโดยหลอดแคทอดกลวงแคดเมียมที่มีความเข้มข้นสูง. ความเข้มข้นของความเรืองแสงเป็นสัดส่วนกับความเข้มข้นของแคดเมียมในสารละลายทดสอบภายใต้เงื่อนไขที่คงที่ และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบ
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโตรัมฟลูออเรเซนซ์อะตอม | 1 ชุด | โคมไฟแคโทดกลวงแคดเมียม | |
| 2 | ก๊าซอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.999% |
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 1 มก | |
| 2 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | ถังย่อยอาหารภายใน PTFE, ย่อยอาหารและอุปกรณ์กำจัดกรด | |
| 3 | แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้ | 1 ชุด | / | |
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 100 ไมโครลิตร ~ 1000 ไมโครลิตร; 1000 ไมโครลิตร ~ 5000 ไมโครลิตร | |
| 5 | ท่อ Colorimetric | หลาย | 10 มิลลิตร | |
| 6 | ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | รับประกันสารปฏิกิริยา | |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | รับประกันสารปฏิกิริยา | |
| 3 | ไทโอเรีย | สารวิเคราะห์ | |
| 4 | โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ | สารวิเคราะห์ | |
| 5 | โพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์ | สารวิเคราะห์ |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 99) | วัดกรดไฮโดรคลอริก 1 มิลลิตร ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร ที่มีน้ำเล็กน้อย จากนั้นเพิ่มน้ำลงในเครื่องหมาย | |
| 2 | สารละลายผู้นำ (สารละลายมาตรฐานโคบาลต์ 0.1% กรดไฮโดรคลอริก 0.5% 1% ไทโอยูเรีย) | น้ำหนัก 10 กรัมของไทโอยูเรียในขวดปริมาณ 1000 มิลลิตร ที่มีน้ำจำนวนเล็ก ๆ หลังจากการละลายให้เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 มิลลิตร และสารละลายมาตรฐานโคบาลต์ 1000 μg / mL 1 มิลลิตร จากนั้นจ่ายให้กับเครื่องหมายด้วยน้ำที่ถูกดีไอออน | |
| 3 | ตัวแทนลด (โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 1% โพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์ 1.5%) |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | หมายเลขรุ่น: GBW08619 | สารมาตรฐานของสารละลายแคดเมียมองค์ประกอบเดียว | 1000 μg / มิลลิตร | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนัก 0.5 กรัมของตัวอย่างลงในท่อย่อยอาหาร เพิ่มกรดไนตริก 8 มิลลิตร เคลื่อนเพื่อผสมอย่างสม่ำเสมอ และย่อยอาหารในเครื่องมือย่อยอาหารไมโครเวฟ เงื่อนไขการย่อยอาหารไมโครเวฟที่แนะนำแสดงในตารางด้านล่าง (เงื่อนไขการย่อยอาหารสามารถปรับได้ตามเครื่องมือที่แตกต่างกัน) หลังจากย่อยอาหารให้ท่อเย็น วางในอุปกรณ์ย่อยอาหารและกำจัดกรด และทำความร้อนที่ 140 ° C จนกว่าจะแห้งอย่างสมบูรณ์ เพิ่มน้ำปริมาณเล็กน้อย และทำความร้อนให้แห้ง (ทำซ้ำสามครั้ง) ถอดและเย็น เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 0.1 มิลลิตร โอนไปยังท่อคลอริเมตริก 10 มิลลิตร ด้วยน้ํา deionized จ่ายให้เป็นเครื่องหมาย และผสมได้ดีเพื่อการทดสอบ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
โปรแกรมความร้อนการย่อยไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาถือ (นาที) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมสารละลายกลางมาตรฐานแคดเมียม (1 μg / mL): ใส่สารละลายสต็อกมาตรฐานแคดเมียม 0.10 mL (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL อย่างแม่นยำจางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 99) และเขยันได้
-
การเตรียมสารละลายทํางานมาตรฐานแคดเมียม (1 ng / mL): ใส่สารละลายระหว่างมาตรฐานแคดเมียม 0.1 mL (1 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL อย่างแม่นยำจางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 99) และเขย
-
การเตรียมชุดมาตรฐานแคดเมียม: เครื่องมือจะแจ้งอัตโนมัติเพื่อเตรียมชุดมาตรฐานด้วยความเข้มข้น 0.00 ng / mL, 0.10 ng / mL, 0.20 ng / mL, 0.40 ng / mL, 0.80 ng / mL และ 1.00 ng / mL
3.3 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเครื่องวัดสเปคโตรเมตรฟลูออเรสเซนต์อะตอม
| พารามิเตอร์ | มูลค่า |
|---|---|
| แรงดันสูงลบ (V) | 280 |
| กระแสไฟ (mA) | 40/40 |
| อุณหภูมิการกระจาย (℃) | 200 |
| อัตราการไหลของก๊าซบรรทุก (mL / min) | 300 |
| อัตราการไหลของก๊าซป้องกัน (mL / min) | 600 |
| วิธีการวัด | วิธีเส้นโค้งมาตรฐาน |
| โหมดการอ่าน | พื้นที่สูงสุด |
| เวลาล่าช้า (s) | 2.0 |
| เวลาอ่าน (วินาที) | 20 |
| ปริมาณการฉีดตัวอย่าง (มิลลิตร) | 1.0 |
- การทดสอบตัวอย่าง ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะที่ดีที่สุด ใช้สารละลายผสมของ 1% thiourea 0.5% กรดไฮโดรคลอริก 0.1% สารละลายมาตรฐานโคบาลต์เป็นสารละลายผู้นำและสารละลายผสมของ 1% โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 1.5% โพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์เป็นสารลด หลังจากค่าการแยกแยกว่างของผู้นำน้อยกว่า 10 ให้ฉีดสารละลายทํางานมาตรฐานแคดเมียมเพื่อกําหนดความเข้มข้นของความเรืองแสง วาดเส้นโค้งมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความเข้มข้นของความเรืองแสงเป็น ordinate
ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับชุดมาตรฐาน นำสารละลายที่ว่างเปล่าและสารละลายตัวอย่างเข้าสู่เครื่องมือตามลําดับ กําหนดความเข้มข้นของความเรืองแสงของพวกเขา และ
3.4 การคำนวณผลลัพธ์
ความเข้มข้นของแคดเมียมในตัวอย่างจะคำนวณโดยสูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
ρ (ซีดี) —— ความเข้มข้นของมวลแคดเมียมในตัวอย่างเป็นมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg);
ρ1 ความเข้มข้นของแคดเมียมในตัวอย่างที่ได้รับจากเส้นโค้งการปรับเทียบในนาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
วี1- ปริมาณของสารละลายตัวอย่างเพื่อการกําหนดในมิลลิตร (มิลลิตร);
ม. - มวลของตัวอย่างในกรัม (กรัม);
1000 - ปัจจัยการแปลง
