Quando si acquista uno spettrometro ad assorbimento atomico per l'analisi dei metalli pesanti, l'attenzione si concentra spesso sullo spettrometro stesso. Ad esempio, si possono confrontare modelli di diversi produttori, verificare i limiti di rilevamento, valutare i vantaggi e gli svantaggi di un forno a grafite rispetto a un sistema a idruri, confrontare la correzione del fondo, esaminare il software e così via.
Tuttavia, tutta questa attenzione allo spettrometro stesso può risultare vana se, nella digestione dei campioni, si verificano errori che non vengono individuati. Se il campione non si dissolve affatto, se non si dissolve in modo uniforme o se si contamina durante il processo di dissoluzione, anche lo spettrometro più sofisticato non sarà in grado di produrre risultati affidabili. Infine, ma non meno importante, il campione deve dissolversi in modo appropriato per la matrice in esame. La digestione dei campioni per l'analisi dei metalli pesanti non è quindi un accessorio, ma una componente essenziale che deve essere verificata in prima istanza. Di seguito viene descritta l'applicazione della digestione a microonde per l'analisi dei metalli pesanti.
I risultati dell'utilizzo di metalli pesanti dipendono da ciò che raggiunge l'atomizzatore.
La spettrometria di assorbimento atomico non misura una goccia intera di olio d'oliva, una particella di terreno, un granello di latte in polvere o una foglia di pianta. Misura gli atomi formati da una soluzione preparata. Nell'analisi dei metalli pesanti mediante spettrometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite, il campione passa normalmente attraverso fasi di essiccazione, incenerimento e atomizzazione. I componenti della matrice vengono rimossi o ridotti prima che l'elemento target assorba la luce da una lampada a catodo cavo corrispondente. Lo strumento può essere sensibile, ma non può fissare un campione che non ha mai rilasciato completamente il metallo target.
La digestione incompleta diventa un errore nascosto
Alcune matrici sono semplici, altre sono ostinate. Olio, latte in polvere, piante a foglia verde, terreno, sali nutritivi per la fermentazione, prodotti alcolici e alimenti trasformati contengono ciascuno una diversa materia organica, sali, minerali, grassi e solidi sospesi. Quando la digestione lascia dei residui, i metalli possono rimanere intrappolati nelle particelle o legarsi alla matrice residua. La curva di calibrazione può comunque apparire corretta perché gli standard sono puri. Il risultato del campione, tuttavia, potrebbe essere sottostimato, rumoroso o difficile da riprodurre.
La contaminazione può essere altrettanto costosa
Anche l'analisi dei metalli in tracce si scontra con il problema opposto: la contaminazione. La qualità dell'acido, i recipienti, l'acqua, le punte delle pipette, i campioni di controllo della digestione e le abitudini di manipolazione possono falsare i risultati. Un flusso di lavoro di digestione a microonde pulito offre al laboratorio un maggiore controllo su tempo, temperatura, pressione, volume dei reagenti, comportamento dei campioni di controllo e uniformità dei lotti. Inoltre, facilita la spiegazione di risultati anomali relativi a piombo o cadmio durante un audit del fornitore o una controversia con il cliente.
Dove la digestione a microonde è più indicata
La digestione a microonde è particolarmente utile quando la matrice richiede una degradazione acida controllata e un apporto energetico ripetibile. La digestione su piastra riscaldante aperta può essere utilizzata in molti laboratori, ma può richiedere più tempo ed esporre il campione a una maggiore manipolazione. La digestione a microonde in recipiente chiuso riduce le perdite per evaporazione, mantiene le condizioni più uniformi da un recipiente all'altro e consente agli analisti di elaborare i lotti con una minore supervisione manuale. Questo diventa particolarmente vantaggioso quando lo stesso laboratorio si occupa settimanalmente delle analisi dei metalli pesanti in alimenti e acque.
I campioni alimentari necessitano di controllo della matrice
Le analisi alimentari raramente si basano su una singola matrice. L'olio d'oliva non è latte in polvere. I sali nutritivi per la fermentazione non sono tè, carne, pesce, latticini o alcol. Il materiale applicativo PERSEE include l'analisi del piombo nell'olio d'oliva dopo digestione a microonde, seguita da misurazione con fornetto di grafite a 283,3 nm, con quantificazione rispetto a una serie di calibrazione. Tratta inoltre di zinco e ferro nel latte in polvere utilizzando uno spettrometro ad assorbimento atomico Zeeman A500 per la verifica del metodo e di piombo nei sali nutritivi per la fermentazione mediante AAS con fornetto di grafite dopo digestione. Questi esempi indicano la stessa lezione: la fase di digestione deve essere adeguata al campione prima che lo strumento possa svolgere il suo lavoro.
I campioni di acqua e di piante comportano rischi propri
L'acqua sembra più semplice da analizzare, ma le acque superficiali possono trasportare materiale in sospensione e componenti naturali della matrice. Il metodo PERSEE per la determinazione del cadmio nelle acque superficiali prevede un pretrattamento prima dell'atomizzazione in forno a grafite, con gli atomi di cadmio che assorbono le radiazioni di una lampada a catodo cavo al cadmio. Per il piombo nell'acqua potabile, i campioni preparati vengono atomizzati in un forno a grafite e misurati a 283,3 nm. Un esempio relativo al cadmio nelle foglie di ortica, analizzato in ambito vegetale, utilizza la digestione a microonde prima del confronto mediante fluorescenza atomica con una serie standard. Metodi diversi, stesso punto operativo: la preparazione definisce i limiti del risultato.
Selezionare l'analizzatore più adatto al campione preparato.
Una volta chiarito il percorso di digestione, la scelta della strumentazione diventa più pratica. Un laboratorio dovrebbe chiedersi quali elementi vengono analizzati di routine, quale intervallo di concentrazione è previsto, quanto sarà contaminata la soluzione finale e se il metodo richiede una fiamma, un forno a grafite, la generazione di idruri o una piattaforma combinata. Un semplice programma di analisi di elementi nutritivi potrebbe non richiedere la stessa configurazione di un'analisi di tracce di piombo, cadmio, arsenico o mercurio.
Forno a grafite per lavori di tracciatura
DI PERSEE A3G UNaccoppiamico UNbsorption SPentrometro Si tratta di uno strumento automatico a fornetto di grafite con controllo computerizzato, dispositivi di sicurezza e campionatore automatico universale per l'utilizzo sia in fiamma che in fornetto di grafite. Il metodo a fornetto di grafite è adatto per analisi in tracce, poiché l'elemento viene atomizzato all'interno del tubo e l'assorbanza è proporzionale alla concentrazione all'interno dell'intervallo selezionato. Per i laboratori che confrontano le diverse opzioni di analisi AAS dei metalli pesanti, questa combinazione di sensibilità, controllo automatico e sicurezza è più rilevante di una semplice specifica tecnica.
Atomizzazione combinata per carichi di lavoro misti
Alcuni laboratori non hanno un unico carico di lavoro pulito. Possono eseguire analisi di minerali nutrizionali, elementi tossici, lavori didattici, campioni d'acqua e ispezioni alimentari sullo stesso banco.AA990AFG Questo spettrofotometro ad assorbimento atomico, con funzionamento tramite software AAWIN, combina la fiamma aria-acetilene, la generazione di idruri e il riscaldamento elettrotermico in un unico strumento. Ciò lo rende più flessibile per gli acquirenti che necessitano di aggiungere metodi di analisi senza dover acquistare un analizzatore separato per ogni processo di atomizzazione.
La lavorazione a fiamma di livello base ha ancora un suo spazio. Aa990f UNaccoppiamico UNbsorption Sspettrofotometro Utilizza un monocromatore Czerny-Turner e una fiamma aria-acetilene controllata da computer per le esigenze generali di laboratorio, con applicazioni nei settori agricolo, ambientale, dell'ispezione delle materie prime e dell'ispezione alimentare. È adatto a laboratori in cui predominano gli elementi maggiori e minori e le analisi di tracce con forno a grafite sono limitate o affidate a terzi.
Integrare il controllo del metodo nella routine quotidiana
Un programma di digestione ben strutturato è molto più di una semplice ricetta per il microonde. Include limiti di massa del campione, selezione dell'acido, pulizia dei recipienti, campioni di controllo (bianchi) dei reagenti, campioni addizionati, materiali di riferimento certificati quando disponibili, controlli di diluizione e una regola chiara per la ridigestione. Il laboratorio dovrebbe documentare come vengono gestiti i campioni oleosi, ad alto contenuto di sale, ad alto contenuto di zucchero e ad alto contenuto di minerali. Dovrebbe inoltre registrare se la soluzione finale è limpida, se rimangono residui e se la diluizione porta la forza acida entro i limiti di tolleranza dell'analizzatore.
Il team acquisti dovrebbe collegare quella procedura allo spettrometro. Persee‘s linea dello spettrometro atomico copre le configurazioni di forni a grafite, fiamme e combinate, mentre l'azienda offre anche Supporto AAS IQ/OQ/PQ Per i laboratori che necessitano di una struttura di qualificazione, una discussione con il fornitore dovrebbe includere il trasferimento del metodo, i materiali di consumo, le lampade a catodo cavo, i tubi di grafite, l'uso dell'autocampionatore, la correzione del fondo, la sicurezza e la reportistica software. PERSEE può anche essere parte di una discussione più ampia con il laboratorio quando gli acquirenti necessitano di spettroscopia, cromatografia, spettrometria atomica e apparecchiature di supporto da un unico produttore di strumenti.
Domande frequenti
D1: La digestione a microonde è sempre necessaria per l'analisi dei metalli pesanti?
A1: No. Alcuni campioni acquosi puliti potrebbero richiedere un pretrattamento più semplice. La digestione a microonde diventa più importante per oli, polveri, piante, alimenti, terreni e altre matrici in cui i metalli devono essere rilasciati da materiale organico o minerale.
D2: Perché la spettrometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite richiede un'attenta preparazione del campione?
A2: La spettrometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite è sensibile, quindi sia una digestione incompleta che tracce di contaminazione possono influenzare il risultato finale. Una buona preparazione aiuta l'elemento target a passare in soluzione e a tenere sotto controllo i valori di fondo.
D3: Cosa dovrebbero discutere gli acquirenti con un fornitore di AAS prima dell'acquisto?
A3: Dovrebbero discutere gli elenchi degli elementi, le matrici dei campioni, il percorso di digestione, l'intervallo di concentrazione previsto, la modalità di atomizzazione, la correzione del fondo, le esigenze dell'autocampionatore, il supporto per la qualificazione e l'assistenza locale.
