Khi mua một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử để phân tích kim loại nặng, người ta thường tập trung vào chính máy quang phổ đó. Ví dụ, người ta có thể so sánh các mẫu của các nhà sản xuất khác nhau, kiểm tra giới hạn phát hiện, cân nhắc ưu nhược điểm của lò nung than chì so với hệ thống hydrua, so sánh khả năng hiệu chỉnh nền, kiểm tra phần mềm, v.v.
Tuy nhiên, tất cả sự chú ý đến chính máy quang phổ sẽ trở nên vô ích nếu trong quá trình phân tích mẫu xảy ra những lỗi không được phát hiện. Nếu mẫu không được hòa tan hoàn toàn, nếu nó không được hòa tan đồng đều, hoặc nếu nó bị nhiễm bẩn trong quá trình hòa tan, thì ngay cả máy quang phổ hiện đại nhất cũng không thể cho ra kết quả đáng tin cậy. Và cuối cùng nhưng không kém phần quan trọng, mẫu phải được hòa tan theo cách phù hợp với ma trận cụ thể. Do đó, việc phân tích mẫu để xác định kim loại nặng không phải là một bước phụ trợ mà là một thành phần thiết yếu cần được kiểm tra kỹ lưỡng trước tiên. Phần sau đây mô tả ứng dụng của phương pháp phân tích bằng vi sóng để xác định kim loại nặng.
Kết quả kiểm tra kim loại nặng phụ thuộc vào những chất đi vào buồng đốt.
Phương pháp hấp thụ nguyên tử không đo được toàn bộ giọt dầu ô liu, hạt đất, hạt sữa bột hay lá cây. Nó đo các nguyên tử được hình thành từ một dung dịch đã được chuẩn bị. Trong phân tích kim loại nặng bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử lò nung than chì, mẫu thường trải qua các giai đoạn sấy khô, tro hóa và nguyên tử hóa. Các thành phần ma trận được loại bỏ hoặc giảm bớt trước khi nguyên tố mục tiêu hấp thụ ánh sáng từ đèn catốt rỗng phù hợp. Thiết bị có thể nhạy, nhưng nó không thể cố định một mẫu chưa giải phóng hoàn toàn kim loại mục tiêu.
Tiêu hóa không hoàn toàn trở thành một lỗi tiềm ẩn.
Một số ma trận khá đơn giản. Một số khác lại phức tạp hơn. Dầu, sữa bột, rau lá, đất, muối dinh dưỡng cho quá trình lên men, các sản phẩm rượu và thực phẩm chế biến sẵn đều chứa các chất hữu cơ, muối, khoáng chất, chất béo và chất rắn lơ lửng khác nhau. Khi quá trình phân hủy để lại cặn, kim loại có thể bị mắc kẹt trong các hạt hoặc liên kết với ma trận còn sót lại. Đường cong hiệu chuẩn vẫn có thể trông tốt vì các mẫu chuẩn sạch. Tuy nhiên, kết quả mẫu có thể bị sai lệch thấp, nhiễu hoặc khó lặp lại.
Sự ô nhiễm cũng có thể gây ra chi phí tốn kém không kém.
Phân tích kim loại vết cũng gặp phải vấn đề ngược lại: ô nhiễm. Chất lượng axit, dụng cụ chứa, nước, đầu pipet, mẫu trắng và thói quen thao tác có thể làm tăng kết quả. Quy trình phân hủy bằng vi sóng sạch sẽ giúp phòng thí nghiệm kiểm soát tốt hơn thời gian, nhiệt độ, áp suất, thể tích thuốc thử, hành vi của mẫu trắng và tính nhất quán của lô sản phẩm. Điều này cũng giúp dễ dàng giải thích kết quả chì hoặc cadmium bất thường trong quá trình kiểm toán nhà cung cấp hoặc tranh chấp với khách hàng.
Trong trường hợp nào phương pháp tiêu hóa bằng vi sóng phù hợp nhất
Phương pháp phân hủy bằng vi sóng hữu ích nhất khi cần kiểm soát quá trình phân hủy axit và đảm bảo nguồn năng lượng đầu vào có thể lặp lại. Phương pháp phân hủy trên bếp điện mở có thể áp dụng được ở nhiều phòng thí nghiệm, nhưng có thể mất nhiều thời gian hơn và khiến mẫu bị tác động nhiều hơn. Phương pháp phân hủy bằng vi sóng trong bình kín giúp giảm thiểu sự bay hơi, duy trì điều kiện ổn định hơn giữa các bình và giúp các nhà phân tích xử lý nhiều lô mẫu mà không cần giám sát thủ công nhiều. Điều này trở nên có giá trị khi cùng một phòng thí nghiệm thực hiện kiểm tra kim loại nặng trong thực phẩm và nước uống hàng tuần.
Mẫu thực phẩm cần có sự kiểm soát ma trận.
Kiểm nghiệm thực phẩm hiếm khi chỉ sử dụng một ma trận duy nhất. Dầu ô liu không phải là sữa bột. Muối dinh dưỡng dùng cho quá trình lên men không phải là trà, thịt, hải sản, sản phẩm từ sữa hoặc rượu. Tài liệu ứng dụng PERSEE bao gồm hàm lượng chì trong dầu ô liu sau khi phân hủy bằng vi sóng, tiếp theo là đo bằng lò nung than chì ở bước sóng 283,3 nm, với định lượng dựa trên dãy hiệu chuẩn. Nó cũng bao gồm kẽm và sắt trong sữa bột bằng cách sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Zeeman A500 để xác minh phương pháp và hàm lượng chì trong muối dinh dưỡng dùng cho quá trình lên men bằng phương pháp AAS lò nung than chì sau khi phân hủy. Những ví dụ đó đều chỉ ra cùng một bài học: bước phân hủy phải phù hợp với mẫu trước khi thiết bị có thể thực hiện nhiệm vụ của nó.
Việc lấy mẫu nước và thực vật cũng tiềm ẩn những rủi ro riêng.
Nước có vẻ dễ phân tích hơn, nhưng nước mặt có thể chứa các chất lơ lửng và các thành phần ma trận tự nhiên. Phương pháp PERSEE để phân tích cadmium trong nước mặt sử dụng phương pháp tiền xử lý trước khi nguyên tử hóa bằng lò nung than chì, với các nguyên tử cadmium hấp thụ bức xạ từ đèn catốt rỗng cadmium. Đối với chì trong nước uống, các mẫu đã chuẩn bị được nguyên tử hóa trong lò nung than chì và đo ở bước sóng 283,3 nm. Một ví dụ thực vật để phân tích cadmium trong lá cây tầm ma sử dụng phương pháp phân hủy bằng vi sóng trước khi so sánh huỳnh quang nguyên tử với một dãy chuẩn. Các phương pháp khác nhau, nhưng cùng một điểm mấu chốt: quá trình chuẩn bị đặt ra giới hạn cho kết quả.
Chọn máy phân tích xung quanh mẫu đã chuẩn bị.
Khi quy trình phân tích đã rõ ràng, việc lựa chọn thiết bị trở nên dễ dàng hơn. Phòng thí nghiệm cần đặt ra các câu hỏi như: những nguyên tố nào là thường quy, nồng độ dự kiến nằm trong khoảng nào, dung dịch cuối cùng sẽ bẩn đến mức nào, và phương pháp này cần sử dụng ngọn lửa, lò nung than chì, phương pháp tạo hydrua, hay hệ thống kết hợp. Một chương trình phân tích nguyên tố dinh dưỡng đơn giản có thể không cần thiết lập tương tự như khi phân tích vết chì, cadmium, arsenic hoặc thủy ngân.
Lò nung than chì dùng cho công việc khắc dấu vết
Của PERSEE A3G Mộttomic MộtBSORPTION SĐiện tử Đây là thiết bị lò nung than chì tự động với điều khiển bằng máy tính, các biện pháp bảo vệ an toàn và bộ lấy mẫu tự động đa năng dùng cho cả phương pháp ngọn lửa và lò nung than chì. Phương pháp lò nung than chì phù hợp với nồng độ vết vì nguyên tố được nguyên tử hóa bên trong ống và độ hấp thụ tỷ lệ thuận với nồng độ trong phạm vi đã chọn. Đối với các phòng thí nghiệm đang so sánh các lựa chọn phân tích kim loại nặng bằng AAS, sự kết hợp giữa độ nhạy, điều khiển tự động và an toàn quan trọng hơn nhiều so với chỉ riêng thông số kỹ thuật.
Phân tách nguyên tử kết hợp cho khối lượng công việc hỗn hợp
Một số phòng thí nghiệm không chỉ có một quy trình làm việc duy nhất. Họ có thể thực hiện các thí nghiệm về khoáng chất dinh dưỡng, các nguyên tố độc hại, công tác giảng dạy, mẫu nước và công tác kiểm tra thực phẩm trên cùng một bàn thí nghiệm.AA990AFG Thiết bị này kết hợp ngọn lửa không khí-axetylen, tạo hydrua và gia nhiệt điện bằng lò than chì trong một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử duy nhất, được vận hành bằng phần mềm AAWIN. Điều này tạo ra sự linh hoạt hơn cho người mua cần thêm các phương pháp mà không cần mua một máy phân tích riêng cho mỗi phương pháp nguyên tử hóa.
Kỹ thuật tạo hình bằng lửa ở cấp độ cơ bản vẫn có chỗ đứng. Aa990f Mộttomic MộtBSORPTION Smáy quang phổ Thiết bị này sử dụng bộ đơn sắc Czerny-Turner và ngọn lửa không khí-axetylen được điều khiển bằng máy tính cho các yêu cầu phòng thí nghiệm thông thường, với các ứng dụng trong lĩnh vực nông nghiệp, môi trường, kiểm tra hàng hóa và kiểm tra thực phẩm. Nó phù hợp với các phòng thí nghiệm nơi các nguyên tố chính và phụ chiếm ưu thế và công việc phân tích nguyên tố vi lượng bằng lò nung than chì bị hạn chế hoặc được thuê ngoài.
Tích hợp phương pháp kiểm soát vào thói quen hàng ngày.
Một chương trình phân tích mẫu hoàn chỉnh không chỉ đơn thuần là công thức dùng lò vi sóng. Nó bao gồm giới hạn khối lượng mẫu, lựa chọn axit, làm sạch dụng cụ, mẫu trắng thuốc thử, mẫu thêm chất chuẩn, vật liệu tham chiếu được chứng nhận (nếu có), kiểm tra độ pha loãng và quy tắc rõ ràng cho việc phân tích lại. Phòng thí nghiệm cần ghi chép lại cách xử lý các mẫu có dầu, hàm lượng muối cao, hàm lượng đường cao và hàm lượng khoáng chất cao. Họ cũng cần ghi lại xem dung dịch cuối cùng có trong suốt hay không, có cặn hay không và liệu việc pha loãng có đưa nồng độ axit vào phạm vi cho phép của máy phân tích hay không.
Nhóm mua hàng nên kết nối quy trình đó với máy quang phổ. PERSEE‘s đường quang phổ nguyên tử Bao gồm lò nung than chì, ngọn lửa và các cấu hình kết hợp, đồng thời công ty cũng cung cấp Hỗ trợ AAS IQ/OQ/PQ Đối với các phòng thí nghiệm cần cấu trúc chứng nhận, cuộc thảo luận với nhà cung cấp nên bao gồm việc chuyển giao phương pháp, vật tư tiêu hao, đèn catốt rỗng, ống than chì, sử dụng bộ lấy mẫu tự động, hiệu chỉnh nền, an toàn và báo cáo phần mềm. PERSEE cũng có thể là một phần của cuộc thảo luận rộng hơn với phòng thí nghiệm khi người mua cần thiết bị quang phổ, sắc ký, quang phổ nguyên tử và thiết bị hỗ trợ từ một nhà sản xuất thiết bị duy nhất.
Câu hỏi thường gặp
Câu 1: Phân tích kim loại nặng có phải luôn cần phương pháp phân hủy bằng vi sóng không?
A1: Không. Một số mẫu dung dịch nước sạch có thể cần xử lý sơ bộ đơn giản hơn. Phân hủy bằng vi sóng trở nên quan trọng hơn đối với dầu, bột, thực vật, thực phẩm, đất và các chất nền khác, nơi cần tách kim loại khỏi vật liệu hữu cơ hoặc khoáng chất.
Câu 2: Tại sao phương pháp AAS lò nung than chì cần chuẩn bị mẫu cẩn thận?
A2: Phương pháp AAS lò nung than chì rất nhạy, vì vậy cả việc phân hủy không hoàn toàn và nhiễm bẩn vết đều có thể ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng. Chuẩn bị tốt giúp nguyên tố cần phân tích đi vào dung dịch và kiểm soát được các mẫu trắng.
Câu 3: Người mua nên thảo luận những gì với nhà cung cấp AAS trước khi mua hàng?
A3: Họ nên thảo luận về danh sách các thành phần, ma trận mẫu, lộ trình phân hủy, phạm vi nồng độ dự kiến, chế độ nguyên tử hóa, hiệu chỉnh nền, nhu cầu về bộ lấy mẫu tự động, hỗ trợ thẩm định và dịch vụ tại địa phương.
