1. Resumen del método
Digestión en húmedo: Disuelva la muestra con ácido clorhídrico, ácido nítrico y peróxido de hidrógeno. Determinar el plomo a una longitud de onda de 283,3 nm usando una llama neutra aire-acetileno.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | Lámpara catódica hueca de plomo | |
| 2 | Acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | |
| 3 | Compresor de aire |
2.1.2 Equipo de pretratamiento
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Placa caliente eléctrica controlada por temperatura | 1 conjunto | Temperatura nominal: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | |
| 2 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | |
| 3 | Sistema de agua ultrapura | 1 conjunto | ||
| 4 | Micropipeta | 1 cada uno | 20 μL ~ 200 μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | Matraz volumetrico | Varios | de 100 ml | |
| 6 | Tubo de ensayo | Varios | de 25 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido clorhídrico | Reactivo garantizado | |
| 2 | Ácido nítrico | Grado MOS |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Procesamiento de muestras
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Método experimental: Pesar 0,25 g de la muestra en un vaso, añadir 15 ml de ácido mixto (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), calentar hasta disolverse completamente, y enfriar. Transferir a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca y mezclar bien. Cero con la solución en blanco, y determinar a una longitud de onda de 283,3 nm usando una llama de aire-acetileno.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
- Preparación de la serie estándar de plomo: pipetar con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 y 0,8 ml de solución madre estándar de plomo (1000,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml respectivamente, diluir hasta la marca con (99) ácido clorhídrico y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie de soluciones son 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 y 8,0 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama
| Elemento | Plomo |
|---|---|
| Longitud de onda (nm) | 283.3 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 6.0 |
| Altura del combustible (mm) | 6 |
| Velocidad de flujo de combustible (mL/min) | 1500 |
| Presión del compresor de aire (MPa) | 0.22 |
| Método de corrección de fondo | Ninguno |
- Ajuste el instrumento al estado óptimo de trabajo, encienda la llama, ajuste el caudal de combustible, pruebe las soluciones estándar y las soluciones de muestra en secuencia, lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.
3.3 Cálculo de resultados
Dónde:
X — Contenido de plomo en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg);
ρ — Concentración en masa de plomo en la solución de muestra a ensayar, en microgramos por mililitro (μg/ml);
ρ₀ — Concentración en masa de plomo en la solución en blanco, en microgramos por mililitro (μg/ml);
f — Factor de dilución de la solución de digestión de la muestra;
V — Volumen total de la solución de digestión de la muestra, en mililitros (ml);
m — Masa de la muestra, en gramos (g).
