İlke
Pirinç numunelerindeki selenyum, ultrasonikte pronaz E ile ekstrakte edilir.
(NH4)2 HPO4 5 mmol/L (pH 6.0). Türlemede kullanılan kolon anyon değişim kolonudur. Kullanılan dedektör PERSEE PF7 hidrit jenerasyon atomik spektrofotometresidir.
Reaktifler ve Ekipman
Enstrüman ve araçlar:
1. Persee PF7 Heavy Metal Analizörü, Selenium Hollow Katot lambası, AS4 Otomatik Örnekleyici, 29619 İzokratik pompalı türleşme sistemi
2. Yüksek hızlı santrifüj;
3. Ultrasonik;
4. Kahve öğütücü
5. 0.850 mm diyafram elek
6. 0.22 um sulu filtre membranı
7. Argon Gaz Arzı (.99 saflığı)
Reaktif ve Kimyasallar:
1. Potasyum hidroksit (KOH)
2. Hidroklorik asit (HC1)
3. Potasyum borohidrit (KBH4)
4. Potasyum iyodür (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (Analitik Sınıf)
6. Deiyonize su
7. Mobil faz: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 500 mL deiyonize suya 0.33 g (NH4) 2 HPO4 ve 150 UL formik asit ekleyin.
Standart Maddeler:
SE (IV) Standart Çözelti, SE (VI) Standart Çözelti, Selenometiyonin (SEMET) Standart Çözelti, Selenosistein (SECYS) Standart Çözelti
Deneysel prosedürler
1. Çıkarma
Pirinç örneklerini parçalayın ve 0.850 mm diyafram elekinden geçirin.
Daha sonra, 37C'de 30 dakika boyunca ultrasonikat tüp.
2. Test
Karışık standart test çözeltisi yapımı: 1 mg/L (Se (IV), Se (VI), SeMet, SeMet standart numunelerini seyreltin ve karıştırın (Se (IV), Se (VI), SeCys, SeMet konsantrasyonları) karışık standart çözeltisi elde edin (4C'de saklayın). Ardından, mobil fazla seyreltin
konsantrasyonları: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng/mL (veya diğer uygun konsantrasyonlar) kademeli olarak ekleyin ve bunları taze olarak hazırlayın. Bunları enjekte edin ve [enstrümantal analiz]'de olduğu gibi testleri gerçekleştirin. Dört tepe noktasının görünümünün referans dizisi aşağıdadır:
Şekil 1 Kromatogram üzerinde farklı SE türlerinin referans görünüm dizisi.
3. Sonuçlar ve hesaplama
Nitel:
Makineyi açın ve aşağıdaki tablodaki parametrelere göre ayarlayın (enstrümantal parametreler).
Nicel:
100 ul numune test çözeltisi enjekte edin ve yukarıdaki tutma sürelerinde zirveleri yakalamak için yazılım kullanın.
Ki:
X-Numunede ölçülecek maddenin içeriği, mg/kg
C-Test solüsyonundaki inorganik selenyum konsantrasyonu, ng/L
M-örnek tartısı alındı, g
V-Test çözümü hacmi, ML
F-Sidilasyon Süreleri
Enstrümantal parametreler
[Sonuçların gözden geçirilmesi]
İşte elde ettiğimiz bazı sonuçlar:
Şekil 2 Soldan sağa: Selenyum türleme kromatogramı:
Secys ve Semet.
Şekil 3 Secys'in kalibrasyon eğrisi (PPB düzeyinde konsantrasyon)
Şekil 4 SEMET'in kalibrasyon eğrisi (PPB düzeyinde konsantrasyon)
