Başvuru

İlke
Gıda numuneleri sindirilir (ıslak yöntemle) ve daha sonra toplam arsenik AS (III) 'e azaltmak için tiyoüre eklenir.

Reaktifler ve Ekipman
Enstrüman:
1. Arsenik içi boş katot lambası ile Persee PF7 Heavy Metal Analizörü;
2. analitik denge;
3. Yüksek hızlı homojenleştirici
4. Hotplate

Reaktif:
1. sodyum hidroksit (NaOH)
2. Potasyum hidroksit (KOH)
3. Potasyum borohidrit (KBH4)
4. Tiourea (CH4 N2 02S)
5. Hidroklorik asit (HC1)
6. Nitröz Asit (HN03)
7. Sülfürik asit (H2S04)
8. perklorik asit (HCL04)
9. Magnezyum Nitrat [Mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Magnezyum oksit (MgO)
11. Askorbik asit (C6 H8 06)

Kimyasal Çözüm Hazırlığı:
1. Potasyum hidroksit çözeltisi (5 g/L): 5,0 g potasyum hidroksiti tartın, çözün ve 1000 mL'ye seyreltin.
2. Potasyum borhidrür çözeltisi (20 g/L): 20,0 g potasyum borhidrürü tartın, 1000 mL 5 g/L potasyum hidroksit çözeltisinde çözün ve iyice karıştırın.
3. Tiourea + Askorbik Asit Çözelti: 10.0 g tiourea tartın, yaklaşık 80 ml su ekleyin, çözülmek için ısın.
4. Sodyum hidroksit çözeltisi (100 g/L): 10,0 g sodyum hidroksiti suda çözün ve 100 mL'ye seyreltin.
5. Nitröz magnezyum çözeltisi (150 g/L): 15,0 g nitröz magnezyumu tartın, suda çözün ve 100 mL'ye seyreltin.
6. Hidro klorik asit (1+1): 100 mL hidroklorik asit alın, 100 mL suya yavaşça ekleyin.
7. Sülfürik asit (1+9): 100 mL sülfürik asit alın, 900 mL suya yavaşça ekleyin.
8. Nitröz Asit (2+98): 20 mL azot asit alın, 980 ml suya ekleyin ve iyice karıştırın.

Standart madde:
Arsenik trioksit standart madde, saflık ≥% 99.5

Örnek Hazırlık
1. Arsenik standart stok çözümü (100mg/L, AS olarak hesaplanır):
0.0132 g arsenik trioksit (2 saat boyunca 100 ° C'de fırında kurutulduktan sonra), 1 mL sodyum hidroksit çözeltisi (100 g {{url_placeholder_0}}}) ve çözülmesi için biraz su ekleyin.
2. Arsenik Standart Çözelti (1.00 mg {{url_placeholder_0}} AS):
Pipet 1.00 mL [Arsenik Standart Stok Çözeltisi (100 mg {{url_placeholder_0}} AS AS)) 100 mL hacimsel şişeye.

Örnek Hazırlık
1. Tüm numunelerin kontamine olmadığından emin olun.
A) Tahıllar ve fasulye numuneleri için, numuneyi eşit olarak öğütün ve numuneleri polietilen şişelerde saklayın.
b) Sebzeler, meyve, balık, et ve yumurta için homojenize yenilebilir parça alın ve numuneleri 4C'de polietilen şişelerde saklayın.
2. Islak sindirim yöntemi:
A) Katı numuneler için, sıvı numuneleri için 1.0-2.5 g alın, 5.0- 10.0 g (veya ml) 50-100 ml konik şişeye alın.
b) 20 mL azot asit, 4 mL perklorik asit, 1.25 ml sülfürik asit ekleyin ve gece boyunca bekletin.
C) Konik Şişeler Taşma Planı'na koyun, ısıtın ve sindirimi başlatın.
d) Kalan çözelti 1 ml'den azsa ve hala koyu madde mevcutsa, çözeltinin soğumasını ve daha fazla azot asit 5-10 mL eklemesine izin verin, 2 ml'den daha az çözelti kalana kadar ısının ve sindirin.
e) Beyaz duman görünene kadar örgüt üzerindeki numuneyi sürekli olarak ısıtın.
3. Kalan sıvıyı 25 mL hacimsel şişeye soğutun ve aktarın.

Enstrümantal parametreler

Kalibrasyon eğrisi yapımı
1. 2.5 ml [arsenik standart çözüm
(1.00 mg/L, arsenik olarak)] 25 mL hacimsel şişeye, 12.5 ml sülfürik asit (1 + 9) ve 2 mL [tiourea + askorbik asit çözeltisi] ekleyin.
2. Bu çözümü PF7'de kullanın ve kullanın
Standardı 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL'ye seyreltmek için otomatik seyreltme işlevi. Aşağıdaki şekle bakınız.

Bu konsantrasyonları kullanarak standart eğri oluşturun.

Örnek çözümlerinin testi
Örnek çözeltileri örnek rafa [numune hazırlama-adım 3] koyun ve test prosedürlerini AFWIN yazılımına ayarlayın.

Sonuçların analizi
Aşağıdaki formülde olduğu gibi toplam arsenik konsantrasyonunu hesaplayın:

Ki:
X – Orijinal numunedeki arsenik konsantrasyonu, mg/kg veya mg/L cinsinden
c – Test solüsyonundaki arsenik konsantrasyonu (ng/mL)
c0 – Boş numunedeki arsenik konsantrasyonu (ng/mL)
V - Sindirim çözeltisinin toplam hacmi (ml), bu yöntemde 25 mL olmalıdır
m - orijinal örnek kütlesi, gram veya ml 1000 - hesaplama oranı