อุปกรณ์และรีเอเจนต์
อุปกรณ์:
1. เครื่องวัดการดูดกลืนอะตอม Persee A3F/AFG พร้อมแหล่งจ่ายก๊าซไนตรัสออกไซด์/อะเซทิลีน พร้อมหลอดแคโทดกลวง Persee Al และ Si
2. การเผาไหม้เตา: สามารถเผาไหม้ได้ที่ 1,000C พร้อมการไหลเวียนของอากาศที่เพียงพอ
3. ดิสก์การเผาไหม้ของแพลตตินัมหรือซิลิกอน: สามารถเผาได้ที่ 1,000C
4. กวนแผ่นพื้นและแท่งแม่เหล็กสามารถให้ความร้อนได้ที่ 200C
รีเอเจนต์:
1. อลูมิเนียมสต็อกโซลูชัน 1,000-ppm:
2. โซลูชันซิลิคอนสต็อก 200-ppm
3. ลิเธียม tetraborate (LI2B4O7)
4. วิธีแก้ปัญหา HCL: เพิ่ม HCl 50 มล. และปริมาตรคงที่เป็น 1,000 มล. ด้วยน้ำบริสุทธิ์
5. สารละลายเปล่า: เตรียมสารละลาย Li2B4O7 2g/L ในสารละลาย HCl
โซลูชั่นมาตรฐาน:
1. สารละลายมาตรฐาน Al (ปริมาณ Al 5, 10, 15, 20, 30 มก./ลิตร): ถ่ายโอนสารละลายสต็อก Al 1000-ppm ปริมาณ 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 มิลลิลิตรลงในขวดตวงขนาด 100 มล. เจือจางเป็น 100 มล. ด้วยสารละลายเปล่า แล้วผสมให้เข้ากัน
2. สารละลายมาตรฐาน Si (ปริมาณ Si 10, 15, 20, 25, 30 มก./ล.): ถ่ายโอนสารละลายสต็อกซิลิโคน 200 ppm ปริมาณ 5, 7.5, 10, 12.5 และ 15 มล. ลงในขวดตวงขนาด 100 มล. เจือจางเป็น 100 มล. ด้วยสารละลายเปล่า
สภาพอุปกรณ์
พารามิเตอร์การทำงานของเครื่องมือ:
ตารางที่ 1. พารามิเตอร์การทำงานของเครื่องมือ
การเตรียมตัวอย่างถ่านหิน:
Pulverize sample, take homogeneous parts and pass 250 μm sieve
↓
Determine moisture content (heat at 107±2 C until mass constant, divided by original mass) if required
↓
[การเผาไหม้] ใส่ตัวอย่าง (ชั้นบาง ๆ ) ลงบนจานย่างและใส่ลงในเตาเผา
เป็นเวลา 1 ชั่วโมงจากนั้นเพิ่มอุณหภูมิเป็น 750C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง
↓
Grind sample until all of sample pass through 75 μm sieve
↓
ความร้อนที่ 500C เป็นเวลา 1 ชม. อีก
↓
นำ 0. 1 กรัมตัวอย่างไปยังจานซิลิกอนหรือแพลตตินัมเพิ่ม 0.5 กรัม LI2B4O7 และผสมให้เข้ากัน
↓
เพิ่มอีก 0.5 กรัม LI2B4O7 ครอบคลุมส่วนผสม
↓
[ฟิวชั่นและละลาย] ส่วนผสมความร้อน 1000C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง
↓
ตั้งไว้จนกระทั่งอุณหภูมิห้อง
150mL HCl solution with a stirring bar. Heat and stir just below boiling for 30min. Make sure there’s no visible precipitate in the beaker.
↓
ตั้งไว้จนกระทั่งอุณหภูมิห้อง
↓
ใช้สารละลาย 20 มล. และปริมาตรคงที่ถึง 50 มล. เป็นโซลูชันการทดสอบ
ขั้นตอนการทดลอง
Note: change the concentration of standards and dilute the testing accordingly if it’s not appropriate.
เส้นโค้งมาตรฐาน: อัล
ใช้หลอดอัล
ทดสอบ ABS สำหรับ: SOLUTION BLANK, AL STANDARD SOLUTIONS (ความเข้มข้นของ AL ที่ 5, 10, 15, 20, 30 มก. {{url_placeholder_0}}) และโซลูชันการทดสอบ
เส้นโค้งมาตรฐาน: SI
ใช้โคมไฟ SI
ทดสอบ Abs สำหรับ: สารละลายเปล่า สารละลายมาตรฐาน Si (ความเข้มข้นของ Si ที่ 10, 15, 20, 25, 30 มก./ลิตร) และสารละลายทดสอบ ใช้ซอฟต์แวร์ Persee AAS AAWIN เพื่อสร้างเส้นโค้งมาตรฐานและคำนวณโดยอัตโนมัติ
ผลลัพธ์
เพื่อให้แน่ใจว่าผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้พยายามที่จะบรรลุอัตราส่วนเชิงเส้นมากกว่า 0.995
ขีดจำกัดการตรวจจับของ Al และ Si คือ 1.5 มก./ล. และ 0.002 มก./ล. ค่า RSD ของสารละลายมาตรฐานผสมคือ 0.78%