- Метод принцип
В щелочной среде (рН = 11,7) в присутствии нитроферцианида натрия, аммиак и ионы аммония в воде реагируют с ионами салицилата и гипохлорита с образованием синего соединения.
- Инструменты и реагенты
- Инструменты
- видимый спектрофотометр (оснащен 10 мм {{url_placeholder_0}} мм Cuvettes).
- Ключевые реагенты
-Реагент развития цвета (раствор тартрата натрия салицилат-патассия): хранить в коричневой стеклянной бутылке с резиновой пробкой в темноте;
- Рабочное решение натрия гипохлорита: доступная концентрация хлора 3,5 г {{url_placeholder_0}} Свободная концентрация щелочи 0,75 моль {{url_placeholder_1}} (рассчитывается как NaOH);
- Решение нитроферсианида натрия: 10 g {{url_placeholder_0}} стабильно в течение 1 месяца.
- Стандартные решения:
- Стоковое решение: 1000 мкг {{url_placeholder_0}}
- Промежуточное решение: 100 мкг {{url_placeholder_0}} (стабильный в течение 1 недели, подготовленный путем разбавления 10,00 мл запаса раствора до 100 мл в объемной колбе).
- Рабокое решение: 1 мкг {{url_placeholder_0}} (подготовлено свежим путем разбавления 10,00 мл промежуточного раствора до 1000 мл в объемной колбе).
Iii.
- Приготовление образца
- Сбор и сохранение: образцы хранятся в полиэтилене или стеклянных бутылках.
-Предварительная дистилляция: переносить 250 мл образца воды (или разбавленного образца с высоким содержанием азота аммиака, составляющим до 250 мл с водой) в колбу.
- Образец тестирования
- Калибровочная кривая:
- Для 10 мМ кювет: приготовьте стандартную серию с содержанием азота аммиака 0–8 мкг (см. Таблицу 1 в исходном документе).
- Для 30 мМ кювет: приготовьте стандартную серию с содержанием азота аммиака 0–2 мкг (см. Таблицу 2 в исходном документе).
- После добавления реагентов и развития цвета в течение 60 минут измерьте поглощение при 697 нм.
- Измерение образца: взять 8,00 мл образца воды (или разбавленного образца, если концентрация азота аммиака> 1,0 мг {{url_placeholder_0}}) в кювете 10 мл.
- Пустое испытание: замените образец воды деионизированной водой и следуйте той же процедуре для предварительной обработки и измерения.
- Расчет результатов
Где:
-As : Absorbance of the sample;
-Ab : Absorbance of the blank test;
- A: перехват калибровочной кривой;
- B: наклон калибровочной кривой;
- V: объем испытательного образца (ML);
- D: Коэффициент разбавления образца воды.
- Методологические параметры
- Предел обнаружения и предел количественного определения
- 10 мм кювета:
- Предел обнаружения лаборатории: 0,001 мг {{url_placeholder_0}}
- Лабораторный предел количественного определения: 0,004 мг {{url_placeholder_0}}
- 30 мм кювета:
- Предел обнаружения лаборатории: 0,001 мг {{url_placeholder_0}}
- Лабораторный предел количественного определения: 0,002 мг {{url_placeholder_0}}
- Точность
- Для стандартных выборок с концентрациями 0,477 мг {{url_placeholder_0}} и 0,839 мг {{url_placeholder_1}} (n = 10), относительные стандартные отклонения (RSDS) составляют 2,45% и 1,07%, соответственно, оба отвечают на стандартные требования (≤2,9% и ≤1,5%).
- Линейный диапазон
- 10 мм кювета:
- Линейное уравнение: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;
- Диапазон: 0–8 мкг (соответствует 0–1,0 мг {{url_placeholder_0}} для испытательного образца 8 мл).
- 30 мм кювета:
- Линейное уравнение: ABS = 2,86547C + 0,02566, r = 0,9993;
- Диапазон: 0–2 мкг (соответствует 0–0,25 мг {{url_placeholder_0}} для испытательного образца 8 мл).
- Меры предосторожности
- Строго контролируйте время разработки цвета через 60 минут и избегайте воздействия света, чтобы поддерживать стабильность реагентов.
- хранить натрий гипохлорит работающий раствор и реагент развития цвета, как указано;
-Разбавьте образцы воды с высокой концентрацией, чтобы обеспечить падение поглощения в линейном диапазоне калибровочной кривой.