Applications

1. Principe de la méthode

Dans un milieu alcalin (pH = 11,7) en présence de nitroferricyanure de sodium, d'ammoniac et d'immonium dans l'eau réagit avec des ions salicylate et hypochlorite pour former un composé bleu.

1. Instruments et réactifs
2. Instruments

– Spectrophotomètre visible (équipé de cuvettes de 10 mm/30 mm).

2. Réactifs clés

- Couleur Développement du réactif (salicylate-Potassium Sodium Tartrate Solution): Conserver dans une bouteille en verre brune avec un bouchon en caoutchouc dans l'obscurité;

– Solution de travail d’hypochlorite de sodium : concentration en chlore disponible de 3,5 g/L, concentration en alcali libre de 0,75 mol/L (calculée en NaOH) ; conserver dans un flacon compte-gouttes brun ; stable pendant 1 mois.

– Solution de nitroferricyanure de sodium : 10 g/L ; stable 1 mois.

- Solutions standard:

– Solution mère : 1000 μg/mL.

– Solution intermédiaire : 100 μg/mL (stable 1 semaine, préparée en diluant 10,00 mL de solution mère à 100 mL dans une fiole jaugée).

– Solution de travail : 1 μg/mL (préparée fraîche en diluant 10,00 mL de solution intermédiaire à 1000 mL dans une fiole jaugée).

Iii.

1. Préparation des échantillons

- Collection et conservation: les échantillons sont stockés dans des bouteilles en polyéthylène ou en verre.

- Pré-distillation: Transfert 250 ml de l'échantillon d'eau (ou un échantillon dilué à haute teneur en azote d'ammoniac, fabriqué jusqu'à 250 ml avec de l'eau) dans un ballon.

2. Tests d'échantillons

- Courbe d'étalonnage:

- pour des cuvettes 10 mm: Préparez la série standard avec des teneurs en azote d'ammoniac de 0 à 8 μg (voir le tableau 1 dans le document d'origine).

- pour 30 mm CUVETTES: Préparez les séries standard avec des teneurs en azote d'ammoniac de 0 à 2 μg (voir le tableau 2 dans le document d'origine).

- Après avoir ajouté des réactifs et développé la couleur pendant 60 minutes, mesurez l'absorbance à 697 nm.

– Mesure d'échantillon : Prélever 8,00 mL d'échantillon d'eau (ou un échantillon dilué si la concentration en azote ammoniacal est supérieure à 1,0 mg/L) dans une cuvette de 10 mL. Ajouter 1,00 mL de révélateur chromogène, 2 gouttes de solution de nitroferricyanure de sodium et 2 gouttes de solution de travail d'hypochlorite de sodium. Mélanger, diluer jusqu'au repère avec de l'eau et développer la couleur pendant 60 minutes. Mesurer l'absorbance à 697 nm en utilisant le même type de cuvette que pour la courbe d'étalonnage, l'eau servant de référence.

- Test vide: remplacez l'échantillon d'eau par de l'eau désionisée et suivez la même procédure de prétraitement et de mesure.

3. Calcul des résultats

Où:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: Interception de la courbe d'étalonnage;

- B: pente de la courbe d'étalonnage;

- V: volume de l'échantillon de test (ML);

- D: facteur de dilution de l'échantillon d'eau.

1. Paramètres méthodologiques
2. Limite de détection et limite de quantification

- CUVETTE 10 mm:

– Limite de détection en laboratoire : 0,001 mg/L ;

- Limite de quantification de laboratoire: 0,004 mg/L.

- CUVETTE 30 mm:

– Limite de détection en laboratoire : 0,001 mg/L ;

- Limite de quantification de laboratoire: 0,002 mg/L.

2. Précision

– Pour les échantillons standards avec des concentrations de 0,477 mg/L et 0,839 mg/L (n = 10), les écarts types relatifs (ESR) sont respectivement de 2,45 % et 1,07 %, tous deux répondant aux exigences de la norme (≤ 2,94 % et ≤ 1,55 %).

3. Gamme linéaire

- CUVETTE 10 mm:

- Équation linéaire: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;

– Plage : 0–8 μg (correspondant à 0–1,0 mg/L pour un échantillon de test de 8 mL).

- CUVETTE 30 mm:

- Équation linéaire: ABS = 2,86547c + 0,02566, r = 0,9993;

– Plage : 0–2 μg (correspondant à 0–0,25 mg/L pour un échantillon de test de 8 mL).

1. Précautions

- Contrôlez strictement le temps de développement des couleurs à 60 minutes et évitez l'exposition à la lumière pour maintenir la stabilité des réactifs.

- Stockez la solution de travail de l'hypochlorite de sodium et le réactif en développement des couleurs comme spécifié;

- Diluer des échantillons d'eau à haute concentration pour garantir que l'absorbance se situe dans la plage linéaire de la courbe d'étalonnage.