Aplicaciones

1. Principio del método

En un medio alcalino (pH = 11.7) en presencia de nitroferricianuro de sodio, amoníaco e iones de amonio en el agua reaccionan con iones de salicilato e hipoclorito para formar un compuesto azul.

1. Instrumentos y reactivos
2. Instrumentos

– Espectrofotómetro visible (equipado con cubetas de 10 mm/30 mm).

2. Reactivos clave

-Reactivo de desarrollo de color (solución de tartrato de sodio salicilato-potasio): almacene una botella de vidrio marrón con un tapón de goma en la oscuridad;

– Solución de trabajo de hipoclorito de sodio: Concentración de cloro disponible de 3,5 g/L, concentración de álcali libre de 0,75 mol/L (calculada como NaOH); almacenar en un frasco gotero marrón; estable durante 1 mes.

– Solución de nitroferricianuro de sodio: 10 g/L; estable durante 1 mes.

- Soluciones estándar:

– Solución madre: 1000 μg/mL.

– Solución intermedia: 100 μg/mL (estable durante 1 semana, preparada diluyendo 10,00 mL de solución madre a 100 mL en un matraz volumétrico).

– Solución de trabajo: 1 μg/mL (preparada fresca diluyendo 10,00 mL de solución intermedia a 1000 mL en un matraz volumétrico).

Iii.

1. Preparación de muestra

- Recolección y preservación: las muestras se almacenan en botellas de polietileno o vidrio.

-Pre-Distilación: transferir 250 ml de la muestra de agua (o una muestra diluida con alto contenido de nitrógeno de amoníaco, formado hasta 250 ml con agua) en un matraz.

2. Prueba de muestra

- Curva de calibración:

- Para cuillas de 10 mm: prepare series estándar con contenido de nitrógeno de amoníaco de 0–8 μg (ver Tabla 1 en el documento original).

- Para cubetas de 30 mm: prepare series estándar con contenido de nitrógeno de amoníaco de 0–2 μg (ver Tabla 2 en el documento original).

- Después de agregar reactivos y desarrollar color durante 60 minutos, mida la absorbancia a 697 nm.

Medición de la muestra: Tome 8,00 mL de la muestra de agua (o una muestra diluida si la concentración de nitrógeno amoniacal es > 1,0 mg/L) en una cubeta de 10 mL. Añada 1,00 mL de reactivo de revelado de color, 2 gotas de solución de nitroferricianuro de sodio y 2 gotas de solución de trabajo de hipoclorito de sodio. Mezcle, diluya hasta la marca con agua y revele el color durante 60 minutos. Mida la absorbancia a 697 nm utilizando el mismo tipo de cubeta que la curva de calibración, con agua como referencia.

- Prueba en blanco: reemplace la muestra de agua con agua desionizada y siga el mismo procedimiento para el pretratamiento y la medición.

3. Cálculo de resultados

Dónde:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: intercepción de la curva de calibración;

- B: pendiente de la curva de calibración;

- V: volumen de la muestra de prueba (ml);

- D: factor de dilución de la muestra de agua.

1. Parámetros metodológicos
2. Límite de detección y límite de cuantificación

- Cuvette de 10 mm:

- Límite de detección de laboratorio: 0.001 mg/L;

- Límite de cuantificación de laboratorio: 0.004mg/L.

- Cuvette de 30 mm:

- Límite de detección de laboratorio: 0.001 mg/L;

- Límite de cuantificación de laboratorio: 0.002 mg/L.

2. Precisión

– Para muestras estándar con concentraciones de 0,477 mg/L y 0,839 mg/L (n=10), las desviaciones estándar relativas (RSD) son 2,45% y 1,07%, respectivamente, y ambas cumplen con los requisitos estándar (≤2,94% y ≤1,55%).

3. Rango lineal

- Cuvette de 10 mm:

- Ecuación lineal: ABS = 9.24078c - 0.0099, r = 0.9996;

– Rango: 0–8 μg (correspondiente a 0–1,0 mg/L para una muestra de prueba de 8 mL).

- Cuvette de 30 mm:

- Ecuación lineal: ABS = 2.86547c + 0.02566, r = 0.9993;

– Rango: 0–2 μg (correspondiente a 0–0,25 mg/L para una muestra de prueba de 8 mL).

1. Precauciones

- Controle estrictamente el tiempo de desarrollo del color a los 60 minutos y evite la exposición de la luz para mantener la estabilidad de los reactivos.

- Almacene la solución de trabajo de hipoclorito de sodio y el reactivo de desarrollo de color como se especifica;

-Diluir muestras de agua de alta concentración para garantizar que la absorbancia caiga dentro del rango lineal de la curva de calibración.