Applicazioni

1. Principio del metodo

In un mezzo alcalino (pH = 11,7) in presenza di nitroferricide di sodio, ioni di ammoniaca e ammonio in acqua reagiscono con salicilato e ioni ipoclorito per formare un composto blu.

1. Strumenti e reagenti
2. Strumenti

– Spettrofotometro visibile (dotato di cuvette da 10 mm/30 mm).

2. Reagenti chiave

-Reagente per lo sviluppo del colore (soluzione di tartrato di sodio salicilato-potassio): conservare in una bottiglia di vetro marrone con un tappo di gomma al buio;

– Soluzione di lavoro di ipoclorito di sodio: concentrazione di cloro disponibile di 3,5 g/L, concentrazione di alcali liberi di 0,75 mol/L (calcolata come NaOH); conservare in un flacone contagocce marrone; stabile per 1 mese.

– Soluzione di nitroferricianuro di sodio: 10 g/L; stabile per 1 mese.

- Soluzioni standard:

– Soluzione madre: 1000 μg/mL.

– Soluzione intermedia: 100 μg/mL (stabile per 1 settimana, preparata diluendo 10,00 mL di soluzione madre a 100 mL in un matraccio tarato).

– Soluzione di lavoro: 1 μg/mL (preparata fresca diluendo 10,00 mL di soluzione intermedia a 1000 mL in un matraccio tarato).

Iii.

1. Preparazione del campione

- Raccolta e conservazione: i campioni sono immagazzinati in bottiglie di polietilene o vetro.

-Pre-distillazione: trasferimento di 250 ml del campione d'acqua (o un campione diluito con alto contenuto di azoto di ammoniaca, realizzato fino a 250 ml con acqua) in un pallone.

2. Test del campione

- Curva di calibrazione:

- Per cuvette da 10 mm: preparare serie standard con contenuto di azoto di ammoniaca di 0–8 μg (vedere la Tabella 1 nel documento originale).

- Per cuvette da 30 mm: preparare serie standard con contenuto di azoto di ammoniaca di 0–2μg (vedere la Tabella 2 nel documento originale).

- Dopo aver aggiunto reagenti e sviluppato colore per 60 minuti, misurare l'assorbanza a 697 nm.

– Misurazione del campione: prelevare 8,00 mL del campione d'acqua (o campione diluito se la concentrazione di azoto ammoniacale è > 1,0 mg/L) in una cuvetta da 10 mL. Aggiungere 1,00 mL di reagente di sviluppo colore, 2 gocce di soluzione di nitroferricianuro di sodio e 2 gocce di soluzione di lavoro di ipoclorito di sodio. Mescolare, diluire fino al segno con acqua e far sviluppare il colore per 60 minuti. Misurare l'assorbanza a 697 nm utilizzando lo stesso tipo di cuvetta della curva di calibrazione, con acqua come riferimento.

- Test in bianco: sostituire il campione d'acqua con acqua deionizzata e seguire la stessa procedura per il pretrattamento e la misurazione.

3. Calcolo dei risultati

Dove:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: intercettazione della curva di calibrazione;

- B: pendenza della curva di calibrazione;

- V: volume del campione di prova (ML);

- D: fattore di diluizione del campione d'acqua.

1. Parametri metodologici
2. Limite di rilevamento e limite di quantificazione

- Cuvetta da 10 mm:

– Limite di rilevabilità in laboratorio: 0,001 mg/L;

- Limite di quantificazione del laboratorio: 0,004 mg/L.

- Cuvetta da 30 mm:

– Limite di rilevabilità in laboratorio: 0,001 mg/L;

- Limite di quantificazione del laboratorio: 0,002 mg/L.

2. Precisione

– Per campioni standard con concentrazioni pari a 0,477 mg/L e 0,839 mg/L (n=10), le deviazioni standard relative (RSD) sono rispettivamente del 2,45% e dell'1,07%, entrambe conformi ai requisiti standard (≤2,94% e ≤1,55%).

3. Gamma lineare

- Cuvetta da 10 mm:

- Equazione lineare: ABS = 9.24078C - 0,0099, r = 0,9996;

– Intervallo: 0–8 μg (corrispondenti a 0–1,0 mg/L per un campione di prova da 8 mL).

- Cuvetta da 30 mm:

- Equazione lineare: ABS = 2.86547C + 0,02566, r = 0,9993;

– Intervallo: 0–2 μg (corrispondenti a 0–0,25 mg/L per un campione di prova da 8 mL).

1. Precauzioni

- Controlla rigorosamente il tempo di sviluppo del colore a 60 minuti ed evita l'esposizione alla luce per mantenere la stabilità del reagente.

- Conservare la soluzione di lavoro dell'ipoclorito di sodio e il reagente di sviluppo del colore come specificato;

-Diluire campioni di acqua ad alta concentrazione per garantire che l'assorbanza rientri nell'intervallo lineare della curva di calibrazione.