1. Обзор методов
Мокрое пищеварение: растворить образец соленой кислотой, азотной кислотой и перекисью водорода. Определить свинец на длине волны 283,3 нм с помощью воздушно-ацетиленового нейтрального пламени.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомного поглощения пламени | 1 набор | Свиничная полая катодная лампа | |
| 2 | ацетилен | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | |
| 3 | Воздушный компрессор |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Электрическая горячая пластина с контролем температуры | 1 набор | Номинальная температура: комнатная температура ~ 300 ℃ | |
| 2 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | |
| 3 | Система ультрачистой воды | 1 набор | ||
| 4 | Микропипетта | 1 каждый | 20 мкл ~ 200 мкл; 100 мкл ~ 1000 мкл | |
| 5 | Объемная колба | Несколько | 100 мл | |
| 6 | Испытательная трубка | Несколько | 25 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент | |
| 2 | Азотная кислота | класс MOS |
3. Оперативные процедуры
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Экспериментальный метод: взвешить 0,25 г образца в чашку, добавить 15 мл смешанной кислоты (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), нагреть до полного растворения и охладить. Переведите в 100 мл объёмную колбу, разбавьте до маркировки и хорошо смешивайте. Ноль с пустым раствором и определить на длине волны 283,3 нм с помощью воздушно-ацетиленового пламени.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
- Подготовка стандартной серии свинца: точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 и 0,8 мл стандартного основного раствора свинца (1000,0 мкг/мл) соответственно в 100 мл объемных колб, разбавить до маркировки (99) соленой кислотой и хорошо смешать. Концентрации этой серии растворов составляют 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 и 8,0 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламени
| Элемент | Вести |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 283.3 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 6.0 |
| Высота топлива (мм) | 6 |
| Проток топлива (мл/мин) | 1500 |
| Давление воздушного компрессора (МПа) | 0.22 |
| Метод коррекции фона | Никакой |
- Испытание образцов Настройте прибор в оптимальное рабочее состояние, зажигайте пламя, регулируйте скорость потока топлива, испытайте стандартные растворы и растворы образцов последовательно, читайте данные, вводите вес образца и проверяйте и записывайте результаты.
3.3 Расчет результата
Где:
X — Содержание свинца в образце в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
ρ — Массовая концентрация свинца в растворе пробы, подлежащем испытанию, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);
ρ₀ — Массовая концентрация свинца в пустом растворе, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);
f — коэффициент разбавления раствора пищеварения образца;
В — Общий объем раствора для пищеварения образца, в миллилитрах (мл);
м — Масса образца, в граммах (г).
