1. Vista geral do método
digestão húmida: dissolve a amostra com ácido clorídico, ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Determinar chumbo a um comprimento de onda de 283,3 nm usando uma chama neutra de ar-acetileno.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de absorção atômica de chama | 1 conjunto | Lampa de catódio vazio de chumbo | |
| 2 | Acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | |
| 3 | Compressor de ar |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plata elétrica quente controlada por temperatura | 1 conjunto | Temperatura estimada: temperatura ambiente ~ 300[UNK] | |
| 2 | Balanço eletrônico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | |
| 3 | Sistema de água ultrapassada | 1 conjunto | ||
| 4 | Micropipeta | 1 cada | 20 μL ~ 200 μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | Flaco volumétrico | Vários | 100 ml | |
| 6 | Tubo de ensaio | Vários | 25 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido clorídico | Reagente garantido | |
| 2 | Ácido nítrico | Grado MOS |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Processo de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Método experimental: Pesar 0,25 g da amostra em um beco, adicionar 15 ml de ácido misto (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), calor até completamente dissolvido, e frio. Transferir para um flask volumétrico de 100 ml, diluir para a marca e misturar bem. 0 com a solução em branco, e determinar a um comprimento de onda de 283,3 nm usando uma chama de ar-acetileno.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
- Preparação da série padrão de chumbo: Pipeta precisamente 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 e 0,8 ml de solução padrão de chumbo (1000,0 μg/ml) em flasks volumétricos de 100 ml respectivamente, diluída para a marca com ácido clorídico (1 99) e mistura bem. As concentrações desta série de soluções são 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 e 8,0 μg/ml.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de ensaio Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chama
| Elemento | Chumbo |
|---|---|
| Longitude de onda (nm) | 283.3 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corrente de lâmpada de elementos (mA) | 6.0 |
| Altura do combustível (mm) | 6 |
| Taxa de fluxo de combustível (ml/min) | 1500 |
| Pressão do compressor de ar (MPa) | 0.22 |
| Método de correção de fundo | Nenhum |
- Teste de amostra Ajusta o instrumento ao estado de trabalho óptimo, acende a chama, ajuste a taxa de fluxo de combustível, teste as soluções padrão e soluções amostrais em sequência, leia os dados, introduz o peso da amostra e verifica e registre os resultados.
3.3 Calculação dos resultados
Onde:
X — - conteúdo de chumbo na amostra, em miligramos por kilograma (mg/kg);
ρ — - Concentração de massa de chumbo na solução amostral a testar, em microgramas por mililitro (μg/ml);
ρ₀ — - Concentração em massa de chumbo na solução em branco, em microgramas por mililitro (μg/ml);
f — O fator de diluição da solução de digestão da amostra;
V — O volume total da solução de digestão da amostra, em mililitros (ml);
m — Massa da amostra, em gramas (g).
