1. Vista geral do método
Após a digestão de microondas da amostra, a fluorescência atômica é gerada sob excitação por uma lâmpada de catódio vazio de cádmio de alta intensidade. A intensidade de fluorescência é proporcional à concentração de cádmio na solução de ensaio em condições fixas, e a quantificação é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrómetro de fluorescência atômica | 1 conjunto | Lampa de catódio vazio de cádmio | |
| 2 | Gas argónico | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,999% |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Balanço eletrônico | 1 conjunto | Sensibilidade: 1 mg | |
| 2 | Sistema de digestão de microondas | 1 conjunto | Tanque interior de digestão PTFE, dispositivo de digestão e removimento de ácidos | |
| 3 | Plata quente elétrica ajustada | 1 conjunto | / | |
| 4 | Micropipeta | 1 cada | 100 μL~1000 μL; 1000 μL~5000 μL | |
| 5 | Tubo colorimétrico | Vários | 10 ml | |
| 6 | Flaco volumétrico | Vários | 100 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Reagente garantido | |
| 2 | Ácido clorídico | Reagente garantido | |
| 3 | Thiourea | Reagente analítico | |
| 4 | Hidróxido de potássio | Reagente analítico | |
| 5 | Borohidrato de potássio | Reagente analítico |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido clorídico (1 99) | Medir 1 ml de ácido clorírico em um flask volumétrico de 100 ml contendo uma pequena quantidade de água, e adicionar água à marca. | |
| 2 | Solução de transporte (1% tiúrea · 0,5% ácido clorídico · 0,1% solução padrão de cobalto) | Pese 10 g de tiorea em um flask volumétrico de 1000 ml contendo uma pequena quantidade de água. Após dissolução, adicionar 5 mL de ácido clorírico e 1 mL de 1000 μg/mL de solução padrão de cobalto, depois diluir para a marca com água deionizada. | |
| 3 | Agente redutor (1% hidróxido de potássio 1,5% borohidrato de potássio) |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Soluções de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 | Substância padrão de solução de um único elemento de cádmio | 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar 0,5 g da amostra em um tubo de digest ão, adicionar 8 ml de ácido nítrico, sacudir para misturar uniformemente e digerir num instrumento de digestão de microondas. As condições recomendadas de digestão de microondas são mostradas na tabela abaixo (condições de digestão podem ser ajustadas de acordo com diferentes instrumentos). Após digestão, refrigerar o tubo, colocá-lo em um dispositivo de digestão e removimento de ácido, e aquecer a 140°C at é secar completamente. Adicionar uma pequena quantidade de água e continuar aquecendo à seca (repete três vezes). remover e refrigerar, adicionar 0,1 ml de ácido clorídico, transferir para um tubo colorimétrico de 10 ml com água deionizada, diluir para a marca, e misturar bem para testar. Faz um teste em branco de reagente simultaneamente.
Programa de aquecimento de Digestião de Microondas
| Passo | Temperatura ([UNK]) | Tempo de segurança (min) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Preparação de soluções padrões
-
Preparação de solução intermediária padrão de cádmio (1 μg/ml): Pipeta exactamente 0,10 ml de solução de reserva padrão de cádmio (1000 μg/ml) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para a marca com (1 99) solução de ácido clorídico e agite bem.
-
Preparação de solução de trabalho padrão de cádmio (1 ng/mL): Pipeta exactamente 0,1 mL de solução intermediária padrão de cádmio (1 μg/mL) em um frasco volumétrico de 100 mL, dilui para a marca com (1 99) solução de ácido clorídico e agite bem.
-
Preparação de séries padrão de cádmio: O instrumento se dilui automaticamente para preparar uma série padrão com concentrações de 0,00 ng/mL, 0,10 ng/mL, 0,20 ng/mL, 0,40 ng/mL, 0,80 ng/mL e 1,00 ng/mL.
3.3 Ensaios de amostras
- Condições de Teste Condições de referência para o espectrometro de fluorescência atômica
| Parâmetro | Valor |
|---|---|
| Alta tensão negativa (V) | 280 |
| Corrente de lâmpada (mA) | 40/40 |
| Temperatura de atomização ([UNK]) | 200 |
| Taxa de fluxo de gás de transporte (ml/min) | 300 |
| Taxa de fluxo de gás de proteção (ml/min) | 600 |
| Método de medição | Método da curva padrão |
| Modo de leitura | Área do pico |
| Tempo de atraso (s) | 2.0 |
| Hora de leitura (s) | 20 |
| Volume de injeção de amostra (ml) | 1.0 |
- Teste de amostra Ajusta o instrumento ao estado ótimo. Usar a solução mistura de 1% tiorrea, 0,5% ácido clorídico, 0,1% cobalto como solução portadora e a solução mistura de 1% hidróxido de potássio, 1,5% borohidrato de potássio como agente redutor. Após o valor de discriminante em branco do portador ser inferior a 10, injeta a solução de trabalho padrão de cádmio para determinar sua intensidade de fluorescência. Plote uma curva padrão com concentração de mass a como a abscissa e a intensidade de fluorescência como a ordenada.
Nas mesmas condições experimentais que a série padrão, introduzem a solução em branco e a solução amostral no instrumento respectivamente, determinam suas intensidades de fluorescência e quantificam em comparação com a série padrão.
3.4 Calculação dos resultados
A concentração de cádmio na amostra é calculada pela seguinte fórmula:
Onde:
ρ(Cd) — — Concentração em massa de cádmio na amostra, em miligramos por kilograma (mg/kg);
ρ1 — — Concentração de cádmio na amostra obtida da curva de calibração, em nanogramas por mililitro (ng/ml);
V1— — Volume da solução amostral para determinação, em mililitros (ml);
m — — massa da amostra, em gramas (g);
1000 – – Fator de conversão.
