Tu400 vis
TU500 UV-vis
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TU600 UV-vis
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TU700 UV-vis
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T10DCS UV-vis
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Kit de qualificação UV/VIS IQ/OQ/PQ
Ftir8000
Ftir8100
A3F
A3G
A3AFG
AA990F
AA990G
AA990AFG
PF7
FP912-2
FP912-3
FP912-4
FP912-5
AAS IQ/OQ/PQ
XD-2
XD-3
XD-6
M7 quadrupolo único GC-MS
G5 GC
GC1100 GC
L600 Líquido de alto desempenho
GBW-1
GWB-1-B
GWB-2
GWB-2-B
Sistema de digestão de microondas M40
Arruela de Labware D70E

Determinação do antioxidante (butilhidroquinona terciária) em óleos comestíveis – Método de Cromatografia Liquida

  1. Antioxidantes
  • A importância dos antioxidantes nos alimentos
  1. Benefícios de Saúde dos Antioxidantes

A ingestão de uma quantidade adequada de antioxidantes ajuda a melhorar o corpo’ a resistência às doenças, proteger a saúde cardiovascular, prevenir a ocorrência de certas doenças críticas e manter a função imunológica normal.

  1. O papel dos antioxidantes no atraso do envelhecimento

Antioxidantes podem ralentizar o processo de envelhecimento das células. Ao reduzir o dano dos radicais livres às células, eles podem atrasar o envelhecimento da pele e do corpo em certa medida.

  1. O papel dos antioxidantes na prevenção das doenças

Estudos mostraram que antioxidantes ajudam a reduzir o risco de várias doenças crônicas, como doenças cardíacas, diabetes e doenças neurodegenerativas. Elas protegem o corpo das doenças reduzindo o estresse oxidativo.

  • Reasons for Adding Antioxidants to Food
  1. Prorrogar a Vida de Conservação Alimentar

A adição de antioxidantes pode diminuir o processo de oxidação dos alimentos, prolongar sua duração de segurança e reduzir perdas causadas pela destruição.

  1. Manter a cor e o sabor dos alimentos

Antioxidantes podem impedir que alimentos desapareçam e alterações de sabor causadas pela oxidação, mantendo a qualidade sensorial do produto.

  1. Melhoria da Estabilidade do Processo Alimentar

Durante o processamento alimentar, antioxidantes ajudam a estabilizar componentes alimentares, prevenindo a rancidade do petróleo e a deterioração de outros componentes.

  • Perigos potenciais de adição excessiva
  1. Riscos para a Saúde

A ingestão excessiva de antioxidantes pode causar distúrbios do sistema digestivo, reações alérgicas e até problemas de saúde a longo prazo.

  1. Violações regulatórias

A adição excessiva de antioxidantes nos alimentos viola os padrões de segurança alimentar, o que pode levar a recuperações de produtos ou responsabilidades legais para as empresas.

  • Base do julgamento
  1. GB 2760-2014 National Food Safety Standard for the Use of Food Additives.
  2. GB 2760-2024 National Food Safety Standard for the Use of Food Additives.
  • Importância da determinação exata
  1. Garantizar a Segurança Alimentar

A determinação exata do conteúdo antioxidante pode evitar uso excessivo e proteger os consumidores. - saúde.

  1. Evitar perdas econômicas

Resultados precisos de determinação ajudam as empresas alimentares a controlar razoavelmente os custos e evitar perdas econômicas causadas por exceder padrões.

  1. Compliando com os requisitos regulatórios

A determinação exata do conteúdo de antioxidantes assegura que os produtos cumpram padrões e regulamentos nacionais ou internacionais de segurança alimentar.

  1. Princípio do Método e Configuração do Instrumento

As amostras de petróleo são dissolvidas em n-hexano, extraídas com acetonitrilo e purificadas pela coluna de extração em fase sólida. A determinação é realizada por cromatografia líquida de alto desempenho, método padrão externo, espectrometria de massa de cromatografia líquida-tandem, ou espectrometria de massa de cromatografia de gás.

Cromatografia líquida de alto desempenho para a determinação de antioxidantes envolve características relevantes de detecção, como segue:

Características de detecção:

Avantagem de alta sensibilidade: A alta sensibilidade do equipamento resulta em um limite de detecção mais baixo.

Conteúdo principal de discussão: Este estudo foca-se principalmente na determinação de antioxidantes por cromatografia líquida de alto desempenho.

III. Processo experimental, análise de dados e fatores que afetam a taxa de recuperação da determinação de antioxidantes, etc., como segue:

  1. Mostras experimentais e pré-tratamento

– Seleção de amostras: Quatro tipos de óleos comestíveis, a saber, óleo de colza, óleo de amendoim, óleo de soja e óleo misturado, são selecionados como amostras. Diferentes óleos têm cores diferentes, mas a cor não afeta a aparência final do pico.

– Operação de Peso de amostra: Pese exatamente 1 gram a de amostra em um tubo centrifugador de 50 mililitros, dissolve a amostra com 5 mililitros de camada saturada de n-hexano, e vortex por 1 minuto. O equipamento de vortex de tubo único ou multitubo pode ser usado, e o vortex de tubos múltiplos pode melhorar a eficiência.

– Passos de Extração: Extrair a amostra com 5 mililitros de éter saturado em n-hexano, extrair três vezes e combinar os supernatantes. O número de extrações afeta o efeito de extração da substância alvo.

– Operação de Centrifugação: Centrifugação com uma centrifugação de 3000 rpm. Uma centrifuga de alta velocidade pode emulsionar o óleo, e uma centrifuga de alta velocidade também pode ser configurada para baixa velocidade para uso.

  1. Purificação e Concentração

– - Extração de Fase Solid a: É selecionada uma coluna de extração de Fase Solida C18 com uma especificação de 2 gramas/12 mililitros. Precisa ser ativado e equilibrado antes do uso. Durante a carga de amostras, a taxa de fluxo é controlada para uma gota a cada 5-10 segundos para garantir uma adsorção suficiente da substância alvo. Existem dispositivos manuais e totalmente automáticos de extração em fase sólida no mercado.

– Elução e Coleção: Durante a elução, coleta o eluado em um flask de forma de ovoplanta para concentração. - Pode ser selecionada evaporação rotatória ou sopramento de nitrogênio. A evaporação rotatória é rápida para amostras de grande volume, e o sopramento de nitrogênio é fácil de controlar para amostras de pequeno volume.

– Notas sobre evaporação rotatória: A temperatura e pressão do banho de água precisam ser controladas durante evaporação rotatória. A pressão excessiva pode levar à perda de substâncias alvo, como o QTB, que é facilmente perdida sob alta temperatura e pressão excessiva.

– Os pontos-chave da sopração de nitrogênio: A taxa de fluxo e a temperatura precisam ser controladas durante a sopração de nitrogênio.

 

  1. Comparação e Análise de Dados

– Configuração do Instrumento: Um detector ultraviolet a de 600, bomba A e bomba B são usados para eluição gradiente, equipado com um forno de coluna e um amostrador automático.

– Chromatograma Standard Puro: Em circunstâncias normais, o cromatograma standard puro deve mostrar três picos agudos com boa resolução (TBHQ, BHA, BHT). A fase móvel e o estado do forno de colunas afetam o pico do tempo e a forma do pico.

– Interferência de Matrix: Diferentes matrizes têm diferentes picos de interferência. Por exemplo, o petróleo de colza tem um pico de interferência em 16,5. As amostras precisam ser purificadas para reduzir o impacto das impurezas no instrumento e na coluna cromatográfica.

– Linearidade e Comparação: Compare os gráficos lineares de amostras purificadas e não purificadas; As amostras não purificadas têm altos picos de impureza e picos de solventes. Compare evaporação rotativa e sopramento de nitrogênio; Não há diferença significativa nos valores quando o volume de eluato é de 5 mililitros.

– A taxa de recuperação inicial foi de apenas 20%. A análise mostrou que o efluente contém 40-60% da substância alvo. A taxa de recuperação pode ser aumentada para 90% aumentando o número de extrações, coletando o efluente, aumentando a quantidade e os tempos de eluente, e controlando a pressão de evaporação rotativa.

  1. Resumo experimental e estabelecimento de métodos

– Resumo Ideia: A baixa taxa de recuperação pode ocorrer nos três passos de pré-tratamento de extração, purificação e concentração, e os dados podem ser analisados e resolvidos de acordo com essa lógica.

– Estabelecimento de Método: A edição e importação do método de 600 instrumentos são introduzidos, incluindo a configuração de parâmetros como frequência de fluxo, tabela de elusão gradiente, profundidade de injeção e comprimento de onda de detecção, bem como a operação da interface de processamento e análise de dados.

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