Aplicaciones

Gama de uso
Este método es adecuado para un contenido de masa de aluminio entre 0.1-5.0% en minerales naturales de hierro, concentrados de mineral de hierro y aglomerados, incluidos los productos sinteros.

Introducción
Las muestras de mineral de hierro se disuelven en ácido clorhídrico y ácido nítrico.
Equipo y reactivo
Equipo y aparato:
1. Espectrofotómetro de absorción atómica de Persee A3F, equipado con óxido nitroso {{url_placeholder_0}} Gas Supply & Air {{URL_placeholder_1}} Suministro de gas.
2. Horno de mufla, duradero de mantener una temperatura de 1100 ° C
3. Crisol de platino, aplicable con el horno de mufla

Reactivos (grado analítico):
1. Carbonato de sodio (NA2 CO3), anhidro
2. Ácido clorhídrico, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. Ácido nítrico, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. Ácido clorhídrico (1+9) ρ 1.19 g {{url_placeholder_0}} Solución: diluido 1+9;
5. Ácido hidrofluórico, ρ 1. 13G {{url_placeholder_0}} 40% fracción de masa, o ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% Fracción de masa
6. Ácido sulfúrico, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} diluido 1+1;
7. Hierro de alta pureza, pureza (masa)> 99.9%, con un contenido de aluminio de <0.002%;
8. Aluminio de alta pureza, pureza (masa)> 99.9%

9. Solución de fondo:
a) disuelva 10 g de hierro de alta pureza en 50 ml de ácido clorhídrico y se oxida agregando gota de ácido nítrico por gota (lo más menor posible);
b) Evaporar hasta obtener una solución pegajosa similar a un jarabe.
c) Agregue 20 ml de ácido clorhídrico y diluido para
200 ml con agua.
d) disuelva 17 g de carbonato de sodio en agua y agréguelo a la solución de hierro en el último paso.
e) Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya al volumen con agua.

Solución estándar de aluminio:
1. Solución madre estándar de aluminio (contenido Al 500 μg {{url_placeholder_0}}):
Disuelva 0,5000 g de aluminio de alta pureza en 25 ml de ácido clorhídrico.
2. Soluciones de calibración de aluminio (de contenido de aluminio de 0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μ g {{url_placeholder_0}})::
a) transferir 2.0;
b) Diluir cada matraz con agua a aproximadamente 100 ml.
c) Agregue 6 ml de ácido clorhídrico y 60 ml de solución de fondo a cada matraz.
d) Prepare una solución de calibración de aluminio en blanco transfiriendo 60 ml de solución de fondo a un matraz de 200 ml y agregue 6 ml de ácido clorhídrico.
e) Diluir todas las soluciones a 200 ml con agua y mezcla.

Tratamiento de muestra:
1. Preparación de la muestra de prueba seca:
A) Para el material de muestra elegible, use una muestra de tamaño de partícula inferior a 100 μm, que se ha preparado de acuerdo con ISO 3082.

b) Tome una porción representativa de la muestra del material de muestra como muestra de prueba.
c) Secia la muestra de prueba a 105 ± 2 C.
2. Descomposición de la porción de prueba
a) Tome varios incrementos: pese aprox.
b) Transfiera la porción de prueba a un vaso de precipitados de 250 ml.
Mira el vidrio y el calor suavemente.
c) Agregue 2 ml de ácido nítrico y digerir durante varios minutos.
d) Retire el vidrio de reloj y mantenga la solución hirviendo durante 30 minutos (105-110c), evaporando la mayor parte de la solución.
e) Agregue 5 ml de ácido clorhídrico para disolver el residuo.
f) Agregue 50 ml de solución de agua y calor para ebullición, lave el vidrio y las paredes del vaso de precipitados.
g) Luego, filtre la solución a través de un papel de textura media en un vaso de precipitados de 250 ml. Retire con atención todas las partículas adherentes con una varilla con punta de goma o papel de filtro humedecido.
h) Lave tres veces con ácido clorhídrico, luego lave con agua caliente hasta que el papel del filtro esté libre de color amarillo.
i) Transfiera el papel y el residuo al crisol platino.
3. Tratamiento del residuo
a) Encienda el papel y los residuos en el crisol de platino a 500 a 800 C.
b) Enfriar, humedecer con unas gotas de agua.
c) Evaporar lentamente para expulsar la sílice.
d) Retire el exceso de ácido sulfúrico calentándolo y manteniéndolo a aproximadamente 700 ° C (el ácido se evaporará en humo blanco).

e) Agregue 1.0 g de carbonato de sodio al residuo, cubriendo el crisol y fusionarse a 1100 ° C durante 15 minutos sobre un quemador o en una mufla hasta obtener una masa fundida transparente.
4. Preparación de la solución de prueba
A) Disuelva el residuo de fusión enfriado en el filtrado retenido, luego retire y lave en el crisol y cubra.
Nota: Si la solución está turbia en esta etapa, lo que indica la presencia de titanio hidrolizado.
b) Transfiera la solución a un matraz de 200 ml, diluya con agua y mezcle.
Nota: Si la fracción de masa de aluminio en la muestra original es superior al 2.5%, entonces, transfiera una alícuota de 40 ml a un matraz volumétrico de 200 ml, agregue 50 ml de solución de fondo y 4 ml de ácido clorhídrico.

Preparación instrumental:
1. Aplique la lámpara de cátodo Hueco AL al espectrofotómetro de absorción atómica A3F.
2. Ajuste la energía de la lámpara al 100%
3. Establezca la longitud de onda a 396.2 nm, busque el pico de búsqueda para asegurarse de que la lámpara y el instrumento estén en funcionamiento normal.
4. Ignite con aire-acetileno durante 10 min.
5. Inyecte la solución estándar de aluminio del contenido de aluminio más alto.
6. Entonces, inyecte agua y seleccione [Auto Zero].

Condición del equipo
Parámetros de trabajo de instrumentos:

Tabla 1. Parámetros de trabajo de instrumentos.

Procedimiento experimental

Curva estándar de aluminio y carrera
Ejecutar [Solución de aluminio estándar de contenido de aluminio de 0;
Ejecute muestras preparadas anteriormente y calcule los resultados utilizando el software AAWIN.

Cálculo:
La fracción de masa de aluminio, Wal, expresada como porcentaje, se calcula en cuatro decimales utilizando
Fórmula a continuación:

dónde:
ρal es la concentración de masa, en microgramos por ml, de aluminio en la solución de prueba final;