Aplicaciones

Determinación de residuos de piridabeno en alimentos por GCMS

Septiembre 14, 2023

Principio
Los residuos de piridabeno se extrajeron con acetato de etilo-ciclohexano o acetonitrilo, purificados por una cromatografía de permeación en gel (GPC) o SPE, determinado por GC-ECD y confirmación por GC-MS.

Reactivos y materiales
Todos los reactivos utilizados deben ser analíticamente puros a menos que se especifique lo contrario.
1. Acetato de etilo: grado HPLC.
2. Cyclohexane: Grado HPLC.
3. Acetonitrilo: Grado HPLC
4. Hexano: Grado HPLC.
5. Trichlorometano: Grado HPLC.
6. Sulfato de sodio anhidro;
4 h y mantenido en un recipiente bien cerrado.
7. Cloruro de sodio.
8. Acetato de etilo + ciclohexano (1 + 1, V/V).
9. Hexano + triclorometano (9 + 1,V/V).
10. Cyclohexano + acetato de etilo (6 + 1, V/V)
11. Estándar Pyridaben (Pyridaben: CAS No. 96489-71-3: Fórmula molecular C19H25cin2os; Peso molecular: 364. 93; puro: 99%).
12. Solución madre estándar: sopese con precisión una cierta cantidad de estándar de piridabeno y lo resuelva en un pequeño volumen de acetato de etilo.
13. Solución de trabajo estándar: luego diluya la solución madre estándar con acetato de etilo a la concentración requerida como la solución de trabajo estándar.
14. Carbon-Psa-Tube: 1 ml, 50 mg, activo con 3 ml de acetonitrilo + acetato de etilo (10)
15. Tubos HLB SPE: 3 ml, 60 mg o equivalente.
(9), 2 ml de triclorometano y 5 ml de agua destilada antes de comenzar.
16. Película: 0.45 μm.

Aparato y equipo
1. Cromatografía de gases: equipado con ECD
2. Cromatografía de gases: equipado con espectrometría de masas de ionización de electrones.
3. Balance analítico: sentido de 0.01 g.
4. Balance analítico: sentido de 0.1 mg
5. Cromatógrafo de permeación de gel equipado con bomba isocrática y colector de fracción.
6. Centrífuga: 4 000 r/min.
7. Evaporador de vacío rotativo
8. Columna de sulfato de sodio anhidro: 7.5 cm x 1.5 cm (i. D.) Sulfato de sodio anhidro lleno de combustible sobre algodón absorbente de 5 cm.
9. Mezclador de vórtice.
10. Máquina ultrasónica.
11. Homogeneizador.
12. 50 ml de tubo de centrífuga de plástico con tope.

Preparación y almacenamiento de la muestra de prueba
Preparación de la muestra de prueba
1. Cereales y té
Barriger la muestra a ca.
2. Frutas y verduras
La muestra primaria combinada se reduce a ca.

3. Carne y productos cárnicos, nueces
Tome representante aproximadamente 1 kg de muestra.

Almacenamiento de muestras de prueba
Las muestras de prueba de cereales, té, nueces, vinagre, miel y productos de miel deben almacenarse entre 0 ℃ ~ 4 ℃.

Procedimiento
Extracción
1. Verduras, frutas.
Pesar 10 g (con una precisión de 0,01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centrífuga de plástico con tapón de 50 mL, luego agregar 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano extraído con homogeneizar a 100 oor/min durante 1 min, luego centrifugar a 4000/min durante 3 min, transferir el sobrenadante a otro tubo limpio y repetir el procedimiento de extracción con 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano nuevamente. Los sobrenadantes se pasan a través de una columna de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua, recoger el efluente en una botella de concentrado de 150 mL y condensar hasta casi secarse mediante un evaporador rotatorio con un baño de agua a 40 ℃. Disuelva el residuo con 10,0 mL de acetato de etilo ciclohexano, filtre a través de un filtro de membrana de 0,45 um y espere la purificación.

2. NUNNUT.
Peso 10 (preciso a 0. 01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centrífuga de plástico tapado de 50 ml.

3. Té y cebolla
Peso 2. 5 g (preciso a 0. 01 g) de muestras, en un tubo de centrífuga de plástico tapado de 50 ml, agregue 15 ml de agua destilada, soporte por 1h.
Los sobrenadantes se pasan a través de una columna de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua, recolectar el efluente en una botella de concentrado de 150 ml y condensarse a casi secar por un evaporador giratorio con un baño de agua de 40 ℃.

Limpieza
Limpieza de GPC para frutas de verduras, cereales, nogal, hígado de pollo.
1. Condición de funcionamiento de GPC
a) Columna GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 o equivalente:
b) Fase móvil: acetato de ciclohexano-etil (1+1):
c) Caudal: 4. 7mL/min:
d) Volumen de inyección en el bucle de muestra: 5 ml:
e) Tiempo de recolección del eluato: 7.5 min ~ 12.

2. Paso de limpieza de GPC

Transfiera la solución adquirida antes a la columna de GPC con los parámetros que se muestran en el primer paso.
La elución se recoge en un tubo limpio y se evapora a la sequedad a 35 ℃ bajo una corriente de nitrógeno y se redisueza en 1,0 ml de acetato de etilo para determinación y conformación.

3. SPE Limpieza para vinagre y miel
Peso 2.5 g de muestras en un tubo de centrífuga de plástico, agregue 5 ml de agua destilada y vórtice durante 30 s.

4. SPE Limpieza para té y cebolla
Transfiera la solución adquirida antes al tubo de PSA de carbono, enjuague con 1. 5 ml de ciclohexano + acetato de etilo.

Determinación de GC
Condiciones de operación de GC
a) Columna: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um o equivalente;
b) Temperatura de la columna: 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/min) - 260 ℃ (10 minutos).
c) Temperatura del puerto de inyección: 260 c:
d) Temperatura del ECD: 300 C:
e) Gas portador: nitrógeno (pureza> 99.999% caudal: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Modo de inyección: sin división.
g) Volumen de inyección: 1 ul.

Determinación de GC
De acuerdo con la concentración aproximada de residuos de piridabeno en la solución de muestra, seleccione la solución de trabajo estándar con un área máxima similar a la de la solución de muestra.
En las condiciones de GC anteriores, el tiempo de retención de Pyridaben es de aproximadamente 20. 9 min.

Confirmación de GC-MS
Condiciones de operación de GC-MS
a) Columna cromatográfica: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
0. 25 um de espesor de película y columna capilar de sílice HP-5MS o equivalente;
b) temperatura de la columna: 50 ℃ (mantenimiento 1 min) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10 minutos);
c) Temperatura del puerto de inyección: 250 ℃；
d) temperatura de la interfaz: 280 ℃;
e) Modo de ionización de electrones: EL;
f) Energía de lionización: 70 eV:
g) Gas portador: helio, pureza> 99. 999%, caudal 1.0mL/min:
h) Modo de inyección: sin división, abra la válvula después de 0.
75 min:
i) Volumen de inyección: 1 UL:
j) Modo de determinación: SIM:
k) iones de monitoreo seleccionados ( (m/z): 147, 309, 105:
l) Retraso de protección del solvente: 5.0 min.

Confirmación de GC-MS
De acuerdo con la condición operativa anterior, analice la solución estándar y la solución de muestra, si aparece un pico en el mismo tiempo de retención para la solución de muestra y la solución de trabajo estándar.

Prueba en blanco
La prueba en blanco se realizará de acuerdo con los procedimientos anteriores sin adición de muestra.

Límite de determinación
El límite de determinación del durazno, la pera, las papas de espárragos, el trigo sarraceno de maíz, la miel, el vinagre, el nogal, la carne de rubit, la carne de pollo, los camarones, la hoja de té, la cebolla y el hígado de pollo son 0.01mg/kg

Recuperación
El límite de confirmación y la recuperación de este método: