Anwendungen

Nutzungsbereich
Diese Methode eignet sich für einen Massengehalt von Aluminium zwischen 0,1 und 5,0% in natürlichen Eisenerzen, Eisenerzkonzentraten und Agglomeraten, einschließlich Sinterprodukten.

Einführung
Eisenerzproben werden in Salzsäure und Salpetersäure gelöst.
Ausrüstung und Reagenz
Ausrüstung und Geräte:
1. Persee Atomabsorptionsspektrophotometer A3F, ausgestattet mit Lachgasoxid {{url_placeholder_0}} Gasversorgung & Air {{url_placeholder_1}} Gasversorgung.
2. Muffelofen, langlebig der Aufrechterhaltung einer Temperatur von 1100 ° C.
3.. Platin Tiegel, anwendbar mit dem Muffelofen

Reagenzien (analytischer Grad):
1. Natriumcarbonat (Na2 CO3), wasserfrei
2. Hydrochlorsäure, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. Salpetersäure, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. Hydrochlorsäure (1+9) ρ 1.19 g {{url_placeholder_0}} Lösung: Verdünnt 1+9;
5. Hydrofluorsäure, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}} 40% Massenfraktion oder ρ 1. 185g {{url_placeholder_1} 48% Massenfraktion
6. Schwefelsäure, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} verdünnt 1+1;
7. Hochreinheiteisen, Reinheit (Masse)> 99,9%, mit einem Aluminiumgehalt von <0,002%;
8. Hochreinheit Aluminium, Reinheit (Masse)> 99,9%

9. Hintergrundlösung:
a) Lösen Sie 10 g hochreines Eisen in 50 ml Salzsäure und oxidieren Sie durch Hinzufügen von Salpetersäureabfall durch Tropfen (so weniger wie möglich);
b) Verdampfen, bis eine sirupähnliche klebrige Lösung erhalten wird.
c) 20 ml Salzsäure addieren und zu verdünnen und zu verdünnen
200 ml mit Wasser.
d) Lösen Sie 17 g Natriumcarbonat in Wasser und geben Sie es in die Eisenlösung im letzten Schritt.
e) Übertragen Sie die Lösung in einen 1000 -ml -Volumenkolben und verdünnen Sie es mit Wasser auf Volumen.

Aluminiumstandardlösung:
1. Aluminium -Standard -Stammlösung (Al -Inhalt 500 μg {{url_placeholder_0}}):
0,5000 g hochreines Aluminium in 25 ml Salzsäure auflösen.
2. Aluminiumkalibrierungslösungen (des Aluminiumgehalts von 0; 5,00; 12,5; 25,0; 50,0; 100; 125 μg {{url_placeholder_0}}):
a) Übertragung 2.0;
b) jeden Kolben mit Wasser auf etwa 100 ml verdünnen.
c) Zu jedem Kolben 6 ml Salzsäure und 60 ml Hintergrundlösung hinzufügen.
d) Bereiten Sie eine leere Aluminiumkalibrierungslösung vor, indem Sie 60 ml Hintergrundlösung in einen 200 -ml -Kolben übertragen und 6 ml Salzsäure hinzufügen.
e) Verdünnen Sie alle Lösungen auf 200 ml mit Wasser und Mischung.

Probenbehandlung:
1. TRIEF -Testprobenvorbereitung:
A) Verwenden Sie für ein qualifiziertes Probenmaterial eine Probe der Partikelgröße von weniger als 100 μm, die gemäß ISO 3082 hergestellt wurde.

b) Nehmen Sie einen repräsentativen Teil der Probe aus dem Probenmaterial als Testprobe.
c) Trocknen Sie die Testprobe bei 105 ± 2 C. C.
2. Zersetzung des Testanteils
a) Nehmen Sie mehrere Schritte ein: wiegen Sie ca.
b) Übertragen Sie den Testanteil auf ein 250 ml Becher.
Beobachten Sie ein Glas und erhitzen Sie es sanft.
c) 2 ml Salpetersäure hinzufügen und einige Minuten verdauen.
d) Entfernen Sie den Uhrglas und halten Sie die Lösung 30 min (105-110 ° C), wodurch der größte Teil der Lösung verdampft.
e) Fügen Sie 5 ml Salzsäure hinzu, um den Rückstand aufzulösen.
f) Fügen Sie 50 ml Wasser und Wärmelösung zum Kochen hinzu, waschen Sie das Uhrglas und die Wände des Becherers.
g) Filtern Sie dann die Lösung durch ein mitteltextures Papier in einen 250-ml-Becherglas. Entfernen Sie möglicherweise alle haften Partikel mit einem Gummistab oder angefeuchteten Filterpapier.
H) Waschen Sie dreimal mit Salzsäure und waschen Sie dann mit heißem Wasser, bis das Filterpapier frei von gelbe Farbe ist.
i) Übertragen Sie das Papier und den Rückstand in Platin -Tiegel.
3. Behandlung des Rückstands
a) Zündeten Sie das Papier und den Rückstand im Platin -Tiegel bei 500 bis 800 ° C an.
b) Kühl, mit ein paar Tropfen Wasser mit Feucheln angefeuert.
c) Langsam verdampft, um Siliciumdioxid zu vertreiben.
d) Entfernen Sie überschüssige Schwefelsäure, indem Sie sie erhitzen und bei etwa 700 ° C halten (Säure wird in weißem Rauch verdampft).

e) Fügen Sie dem Rückstand 1,0 g Natriumcarbonat hinzu, bedecken Sie den Schmelztiegel und verschmelzen Sie sie 15 Minuten lang bei 1100 ° C über einem Brenner oder in einer Muffel, bis eine klare Schmelze erhalten ist.
4. Vorbereitung der Testlösung
A) Lösen Sie den abgekühlten Schmelzrest im zurückgehaltenen Filtrat, entfernen Sie und waschen Sie den Schmelze und bedecken Sie sie.
HINWEIS: Wenn die Lösung in diesem Stadium bewölkt ist, was auf das Vorhandensein von hydrolysiertem Titan hinweist.
b) Übertragen Sie die Lösung in einen 200 -ml -Kolben, verdünnen Sie es mit Wasser und mischen Sie.
HINWEIS: Wenn der Massenanteil von Aluminium in der ursprünglichen Probe größer als 2,5trägt, übertragen Sie dann ein 40 ml Aliquot in einen Volumenkolben von 200 ml, fügen Sie 50 ml Hintergrundlösung und 4 ml Salzsäure hinzu.

Instrumentalvorbereitung:
1. Tragen Sie Al Hohlkathodenlampe auf das A3F -Atomabsorptionsspektrophotometer auf.
2. Einstellen Sie die Lampenergie auf 100% ein
3. Suchen Sie die Wellenlänge auf 396,2 nm und suchen Sie die Spitze, um sicherzustellen, dass sich die Lampe und das Instrument in normaler Funktionen befinden.
4. 10 min mit Air-Acetylen entzünden.
5. Injizieren Sie die Aluminiumstandardlösung des höchsten Aluminiumgehalts.
6. Injizieren Sie dann Wasser und wählen Sie [Auto Null].

Ausrüstungszustand
Instrumentarbeitsparameter:

Tabelle 1. Instrumentarbeitsparameter.

Versuchsverfahren

Standardkurve von Aluminium und Laufen
Ausführen [Standard -Aluminiumlösung des Aluminiumgehalts von 0;
Führen Sie die oben erstellten Proben aus und berechnen Sie die Ergebnisse mithilfe der Aawin -Software.

Berechnung:
Der Massenanteil von Aluminium, Wal, der als Prozentsatz ausgedrückt wird, wird auf vier Dezimalstellen berechnet
Formel unten:

Wo:
ρal ist die Massenkonzentration in Mikrogramm pro ml von Aluminium in der endgültigen Testlösung;