Anwendungen

Bestimmung von Kaliumoxid in Aluminiumpulver (Flammenabsorptionsspektrometrie)

Oktober 10, 2025

1. Methodenblick

Die Probe wird durch Erhitzen in einem Quarzbecher mit einer Schwefelsäure-Phosphorsäure-Mischsäure gelöst. Nach der Verdünnung mit Wasser wird eine Luft-Acetylenflamme verwendet, um die Absorption von Kalium bei einer Wellenlänge von 766,5 nm mit einem Atomabsorptionsspektrometer zu messen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz von Kalium proportional zu seinem Gehalt, und die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Atomabsorptionsspektrophotometer (Modell: TAS-990)	1 Satz	–	Kalium Hohlkathodenlampe
2	Luftkompressor	1 Satz	Nennleistungsdruck: 0,3 MPa	–
3	Acetylengas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Quarzbecher	6 Stück	Volumen: 50 ml	6 Uhrenbrillen
2	Glasrührstange	1 Stück	Länge: 20 cm	–
3	Elektroofen	1 Satz	Temperatureinstellbar	–
4	Standard Sieb	1 Stück	Maschengröße: 0,125 mm	–
5	Verstellbare Heißplatte	1 Satz	Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃	–
6	Ofen	1 Satz	Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 200 ℃	–
7	Mikropipette	1 jedes	Bereiche: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Volumetrische Flasche	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
9	Volumetrische Flasche	1 Stück	Volumen: 500 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Schwefelsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
2	Phosphorsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
3	Aluminiumpulver	Garantiertes Reagenz (GR)	–
4	Cäsiumchlorid	Garantiertes Reagenz (GR)	–

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	Cäsiumchloridlösung (1000 μg/ml)	Genau 0,1 g Cäsiumchlorid in einen 100 ml Volumenkolben wiegen, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verdünnen und gut mischen.	–
2	Aluminium Matrix Lösung	Abdecken Sie mit einem Uhrengelas, legen Sie auf einen Elektroofen und wärmen Sie während des Schüttelns, um die Probe zu lösen. Nach vollständiger Auflösung sofort entfernen und auf 40 ℃ ~ 70 ℃ abkühlen. Spülen Sie das Uhrengelas mit heißem Wasser bei 50 ° C und übertragen Sie die Waschlösung in den ursprünglichen Becher. Spülen Sie die Lösung in einen 500 ml Volumenkolben mit heißem Wasser bei 50 ℃, verdünnen Sie auf etwa 400 ml mit reinem Wasser, schütteln Sie gleichmäßig, kühlen Sie auf Raumtemperatur ab, verdünnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser und mischen Sie gut. In einer Polyethylenflasche aufbewahren. Diese Lösung enthält 12,5 mg Aluminiumoxid pro 1 ml.	–
3	Stickstoffsäurelösung (1 99)	10 ml Salpetersäure messen, in 990 ml reines Wasser gießen und gut mischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GSB G 62011-90-(1901)	Nationale Kaliumstandardlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Zentrales Eisen- und Stahlforschungsinstitut

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probe Vorbehandlung

Führen Sie die Probe durch ein Standard-Sieb von 0,125 mm durch, trocknen Sie sie in einem Ofen bei 300 ℃ ± 10 ℃ für 2 Stunden und kühlen Sie auf Raumtemperatur ab.
Probe Verdauung

Wägen Sie 0,25 g der Probe (genau 0,0001 g) in einen 50 ml Quarzbecher. Fügen Sie 25 ml Phosphorsäure und 5 ml Schwefelsäure hinzu, decken Sie mit einem Uhrengelas ab, legen Sie auf einen elektrischen Ofen und wärmen Sie während des Schüttelns, um die Probe zu lösen. Nach vollständiger Auflösung sofort entfernen und auf 40 ℃ ~ 70 ℃ abkühlen. Spülen Sie das Uhrengelas mit heißem Wasser bei 50 ° C und übertragen Sie die Waschlösung in den ursprünglichen Becher. Spülen Sie die Probenlösung in einen 100 ml Volumenkolben mit heißem Wasser bei 50 ℃, verdünnen Sie auf etwa 80 ml mit reinem Wasser, schütteln Sie gleichmäßig, kühlen Sie auf Raumtemperatur ab, verdünnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser und mischen Sie gut für die Prüfung. Wägen Sie 0,1323 g Aluminiumpulver und führen Sie nach dem gleichen Verfahren wie die Probe einen Rohstofftest durch.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung von Kaliumstandard-Zwischenlösung (100 μg/ml)

Pipettieren Sie 5 ml der Kaliumstandardlösung (1000 μg/ml) genau in einen 50 ml Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und mischen Sie gut.
Herstellung der Kalium Standard Serie

Pipettieren Sie 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL und 1,2 mL der Kaliumstandardzwischenlösung (100 μg/mL) in einen Satz von 100 mL Volumenkolben, die jeweils mit 4 mL Aluminiumatrixlösung vorgegeben wurden. Mit reinem Wasser auf das markierte Volumen verdünnen, gut mischen und in Polyethylenflaschen aufbewahren. Die Konzentrationen dieser Kaliumstandard-Serie liegen bei 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL und 1,2 μg/mL.

3.2 Probenprüfung

1) Testbedingungen

Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer

Parameter	Spezifikation
Wellenlänge (nm)	766.5
Spektrale Bandbreite (nm)	0.4
Elementlampenstrom (mA)	2.0
Brennerhöhe (mm)	5.0
Luftkompressordruck	0,22 MPa

2) Probenprüfung

Verwenden Sie eine Luft-Acetylen-Flamme. Auf dem Atomabsorptionsspektrometer setzen Sie die Wellenlänge auf 766,5 nm, nullieren Sie das Instrument mit Wasser und messen Sie die Absorbenz. Subtraktieren Sie die Absorption des “ Null-Konzentration” Lösung in der Standardreihe, dann eine Arbeitskurve aufzeichnen.