1. Methodenblick
Nach der Vorbehandlung wird die Probe in ein Atomabsorptionsspektrometer eingeführt und durch Flamme zerstäubt, um die Absorbenz zu bestimmen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Gehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | – | Nickel Hohlkathodenlampe |
| 2 | Luftkompressor | 1 Satz | Nennleistungsdruck: 0,3 MPa | – |
| 3 | Acetylengas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | – |
| 2 | Becher aus Polytetrafluorethylen (PTFE) | Mehrere | Volumen: 100 ml | Inklusive PTFE Becherdeckel |
| 3 | Verstellbare Heißplatte | 1 Satz | Temperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Mikropipetten | 1 jedes | Volumenbereiche: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL bis 5000 μL | – |
| 5 | Volumetrische Flaschen | Mehrere | Volumen: 100 ml, 1000 ml | – |
| 6 | Colorimetrische Röhre | Mehrere | Volumen: 25 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäurelösung (1 99) | 10 ml Salpetersäure messen, zu 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618 | Nickel-Einelement-Standardlösung | Konzentration: 1000 μg/ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Probenvorbehandlung:
Legen Sie den gesamten Spiegel in einen PTFE-Becher mit der reflektierenden Seite nach oben. Fügen Sie 1 ml Wasser und 5 ml Salpetersäure hinzu (der Flüssigkeitsspiegel muss die reflektierende Oberfläche des Spiegels vollständig bedecken). Abdecken Sie den Becher, heizen Sie für die Verdauung für 1 Stunde, bis die reflektierende Beschichtung des Spiegels vollständig verschwindet. Entfernen Sie den Becher, kühlen Sie ihn ab, verdünnen Sie die Lösung auf das markierte Volumen in einem 25 ml Farbmessrohr, schütteln Sie gut und übertragen Sie es in eine Plastikflasche zur Lagerung. Bereiten Sie eine Probe gleichzeitig vor.
Legen Sie den gesamten Spiegel in einen PTFE-Becher mit der reflektierenden Seite nach oben. Fügen Sie 1 ml Wasser und 5 ml Salpetersäure hinzu (der Flüssigkeitsspiegel muss die reflektierende Oberfläche des Spiegels vollständig bedecken). Abdecken Sie den Becher, heizen Sie für die Verdauung für 1 Stunde, bis die reflektierende Beschichtung des Spiegels vollständig verschwindet. Entfernen Sie den Becher, kühlen Sie ihn ab, verdünnen Sie die Lösung auf das markierte Volumen in einem 25 ml Farbmessrohr, schütteln Sie gut und übertragen Sie es in eine Plastikflasche zur Lagerung. Bereiten Sie eine Probe gleichzeitig vor.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
Herstellung der Nickel Standard Serie:
Pipettieren Sie 0 ml, 25 μl, 50 μl, 100 μl und 150 μl Nickelstandardlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben. Mit Salpetersäureleisung (1 99) auf das markierte Volumen verdünnen und gut vermischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe sind: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL und 1,50 μg/mL.
Pipettieren Sie 0 ml, 25 μl, 50 μl, 100 μl und 150 μl Nickelstandardlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben. Mit Salpetersäureleisung (1 99) auf das markierte Volumen verdünnen und gut vermischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe sind: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL und 1,50 μg/mL.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen
Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer
| Parameter | Spezifikation |
|---|---|
| Wellenlänge | 232,0 nm |
| Spektrale Bandbreite | 0,1 nm |
| Elementlampe Strom | 4,0 mA |
| Brennerhöhe | 6 mm |
| Kraftstoffgasdurchflussrate | 1300 mL/min |
| Luftkompressordruck | 0,22 MPa |
- Probentests
Verstellen Sie das Instrument auf den optimalen Arbeitszustand und nullieren Sie es mit Wasser. Bestimmen Sie die Absorbenz der Standardlösungen, der Rohlösung und der Testlösung in der Reihenfolge.
Subtraktieren Sie die Absorbenz der Nullstandardlösung von der Absorbenz jeder Standardlösung. Plottieren Sie eine Arbeitskurve mit der Massenkonzentration (μg/mL) als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate. Basierend auf der gemessenen Absorbenz der Testlösung finden Sie die Massenkonzentration von Nickel aus der Arbeitskurve.
