Anwendungen

Bestimmung von Blei in Graphitpulver (Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen)

Oktober 10, 2025

1. Methodenblick

Nachdem die Probe mit Mikrowelle verdaut wurde, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerstörung absorbiert es die Resonanzlinie bei 283,3 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Bleigehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer	1 Satz	–	Blei Hohlkathodenlampe
2	Argon Gas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–
3	Kühlung Zirkulationswassersystem	1 Satz	Nennleistung der Wasserpumpe: 3,5 L/min	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Mikrowelle Verdauungssystem	1 Satz	Ausgestattet mit Platin-Widerstand und Infrarot-Temperaturmessung; Druckmessgenauigkeit: ±0,1 ℃	–
2	Temperaturgesteuerte Heißplatte	1 Satz	Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃	–
3	Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–
4	Ultrareines Wassersystem	1 Satz	–	–
5	Mikropipette	1 jedes	Bereiche: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Volumetrische Flasche	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
7	Testrohr	Mehrere	Volumen: 25 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Salzsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
2	Stickstoffsäure	MOS-Klasse	–

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	(1 99) Stickstoffsäurelösung	10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.	–
2	(5 95) Stickstoffsäurelösung	5 ml Salpetersäure messen, langsam zu 95 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GSB G 62071-90	Lead Single-Element Standardlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Bereitstellt durch das Nationale Analyse- und Prüfzentrum für Nichteisenmetalle und elektronische Materialien

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Wägen Sie 0,25 g der Probe (genau 0,00001 g) in einen Verdauungstank. Fügen Sie 3 ml konzentrierte Salbstoffsäure und 9 ml konzentrierte Salzsäure hinzu, decken Sie den Verdauungsbehälter ab und ziehen Sie ihn dann in die Mikrowelle-Verdauungssystem zur Verdauung ein. Bereiten Sie eine leere Probe mit der gleichen Methode vor. Nach dem Abkühlen filtern Sie die Lösung und verdünnen Sie sie auf das markierte Volumen in einem 25 ml Volumenkolben. Die Lösung ist bereit für On-Machine-Tests.

Mikrowellenheizungsprogramm

Schritt	Temperatur (℃)	Haltezeit (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung von Blei-Standard-Zwischenlösung

Blei-Standardzwischenlösung (1,0 μg/ml): Pipettieren Sie 0,1 ml der Blei-Standardlösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie es auf das markierte Volumen mit (5 95) Salpetersäureleisung und mischen Sie gut.
Vorbereitung der Blei-Standardserie

Pipettieren Sie 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 und 3,0 ml der Blei-Standard-Zwischenlösung (1,0 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Verdünnen Sie jeweils auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung, um Blei-Standardserienlösungen mit Konzentrationen von 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 und 30,0 ng/ml zu erhalten.

3.2 Probenprüfung

Testbedingungen

Referenzbedingungen für Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer

Element	Blei
Wellenlänge (nm)	283.3
Spektrale Bandbreite (nm)	0.4
Elementlampenstrom (mA)	2
Hintergrundkorrekturmethode	Deuteriumlampe

Graphitofenheizungsprogramm

Schritt	Verfahren	Temperatur (℃)	Heizzeit(en)	Haltezeit(en)
1	Trocknung	120	10	10
2	Ashing	650	10	10
3	Atomisierung	1900	0	2
4	Reinigung	2000	1	2

Probentests

Injektieren Sie 10 μL jeder Blei-Standardlösung in den Graphitofen in aufsteigender Reihenfolge der Massenkonzentration. Nach der Zerstörung messen Sie die Absorbenz. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorbenz als Ordinate. Geben Sie das Probengewicht ein, lesen und erfassen Sie dann die Testergebnisse.