1. Methodenblick
Naßverdauung: Lösen Sie die Probe mit Salzsäure, Salpetersäure und Wasserstoffperoxid auf. Bestimmen Sie Blei bei einer Wellenlänge von 283,3 nm mit einer Luft-Acetylen-neutralen Flamme.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | Blei-Hohlkathodenlampe | |
| 2 | Acetylen | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | |
| 3 | Luftkompressor |
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Temperaturgesteuerte elektrische Heißplatte | 1 Satz | Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | |
| 2 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | |
| 3 | Ultrareines Wassersystem | 1 Satz | ||
| 4 | Mikropipette | 1 jedes | 20 μL bis 200 μL; 100 μL bis 1000 μL | |
| 5 | Volumetrischer Kolben | Mehrere | 100 ml | |
| 6 | Prüfrohr | Mehrere | 25 ml |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz | |
| 2 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenverarbeitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Versuchsverfahren: 0,25 g der Probe in einen Becher wägen, 15 ml gemischte Säure (HCl: HNO) hinzufügen ₃: H₂ O = 6:1:7), bis vollständig gelöst erhitzen und abkühlen. Übertragen in einen 100 ml Volumenkolben, auf die Marke verdünnen und gut mischen. Null mit der Rohlösung und bestimmen bei einer Wellenlänge von 283,3 nm mit einer Luft-Acetylenflamme.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
- Herstellung von Blei-Standardserien: Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 und 0,8 ml Blei-Standardgrundlösung (1000,0 μg/ml) genau in 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit (99) Salzsäure bis zur Markierung und mischen Sie gut. Die Konzentrationen dieser Lösungsreihe betragen 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 und 8,0 μg/ml.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen Referenzbedingungen für die Flammenabsorptionsspektrophotometererkennung
| Element | Blei |
|---|---|
| Wellenlänge (nm) | 283.3 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 6.0 |
| Kraftstoffhöhe (mm) | 6 |
| Kraftstoffdurchflussrate (mL/min) | 1500 |
| Luftkompressordruck (MPa) | 0.22 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Keine |
- Probenprüfung Passen Sie das Instrument auf den optimalen Arbeitszustand an, zünden Sie die Flamme an, passen Sie die Kraftstoffdurchflussrate an, testen Sie die Standardlösungen und Probenlösungen in der Reihenfolge, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.
3.3 Ergebnisberechnung
Wo:
X — Bleigehalt in der Probe in Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
ρ — Massenkonzentration an Blei in der zu prüfenden Probenlösung in Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
ρ₀ — Massenkonzentration von Blei in der Rohlösung, in Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
f — Verdünnungsfaktor der Probenveradungslösung;
V — Gesamtvolumen der Probenveradungslösung in Millilitern (mL);
m — Masse der Probe in Gramm (g).
