1. Methodenblick
Nach der Mikrowellen-Verdauung der Probe wird atomische Fluoreszenz unter Anregung durch eine hochintensive Cadmium-Hohlcathodenlampe erzeugt. Die Fluoreszenzintensität ist proportional zur Konzentration von Cadmium in der Testlösung unter festgelegten Bedingungen und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Atomfluorescenzspektrometer | 1 Satz | Kadmium-Hohlcathodenlampe | |
| 2 | Argon-Gas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,999% |
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 1 mg | |
| 2 | Mikrowelle Verdauungssystem | 1 Satz | PTFE-Verdauungs-Innentank, Verdauungs- und Säureentfernungsvorrichtung | |
| 3 | Verstellbare elektrische Heißplatte | 1 Satz | / | |
| 4 | Mikropipette | 1 jedes | 100 μL bis 1000 μL; 1000 μL bis 5000 μL | |
| 5 | Colorimetrisches Rohr | Mehrere | 10 ml | |
| 6 | Volumetrischer Kolben | Mehrere | 100 ml |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | Garantiertes Reagenz | |
| 2 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz | |
| 3 | Thiourea | Analytisches Reagenz | |
| 4 | Kaliumhydroxid | Analytisches Reagenz | |
| 5 | Kaliumborhydrid | Analytisches Reagenz |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Salzsäureleisung (1 99) | Messt 1 ml Salzsäure in einen 100 ml Volumenkolben mit einer kleinen Menge Wasser und fügt dann Wasser zur Markierung hinzu. | |
| 2 | Trägerlösung (1% Thioharnstoff 0,5% Salzsäure 0,1% Kobaltstandardlösung) | Wägen Sie 10 g Thioharnstoff in einen 1000 ml Volumenkolben mit einer kleinen Menge Wasser. Nach der Auflösung 5 ml Salzsäure und 1 ml Kobaltstandardlösung von 1000 μg/ml hinzufügen und dann mit deionisiertem Wasser auf die Marke verdünnen. | |
| 3 | Reduktionsmittel (1 % Kaliumhydroxid 1,5 % Kaliumborhydrid) |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösungen
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 | Cadmium-Einelement-Lösung Standardsubstanz | 1000 μg/ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Vorbereitung der Testlösung
Wägen Sie 0,5 g der Probe in ein Verdauungsrohr, fügen Sie 8 ml Salpetersäure hinzu, schütteln, um gleichmäßig zu mischen, und verdauen Sie in einer Mikrowelle Verdauungsgerät. Die empfohlenen Mikrowellen-Verdauungsbedingungen sind in der folgenden Tabelle dargestellt (Verdauungsbedingungen können je nach Instrument angepasst werden). Nach der Verdauung kühlen Sie das Röhrchen ab, legen Sie es in eine Verdauungs- und Säureentfernungsvorrichtung und heizen Sie auf 140 ° C, bis es vollständig trocken ist. Fügen Sie eine kleine Menge Wasser hinzu und erwärmen Sie weiter bis zur Trockenheit (wiederholen Sie dreimal). Entfernen und abkühlen, 0,1 ml Salzsäure hinzufügen, in eine 10 ml Kolorimetrie-Röhre mit deionisiertem Wasser übertragen, auf die Marke verdünnen und für die Prüfung gut mischen. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.
Mikrowelle Verdauungsheizungsprogramm
| Schritt | Temperatur (℃) | Haltezeit (min) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Kadmiumstandardzwischenlösung (1 μg/ml): Pipettieren Sie 0,10 ml Kadmiumstandardstocklösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit (99) Salzsäureleisung bis zur Markierung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung von Cadmiumstandard-Arbeitslösung (1 ng/ml): Pipettieren Sie 0,1 ml Cadmiumstandard-Zwischenlösung (1 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit (99) Salzsäureleisung bis zur Markierung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung von Cadmium-Standardserien: Das Instrument verdünnt sich automatisch, um eine Standardserie mit Konzentrationen von 0,00 ng/mL, 0,10 ng/mL, 0,20 ng/mL, 0,40 ng/mL, 0,80 ng/mL und 1,00 ng/mL herzustellen.
3.3 Probenprüfung
- Testbedingungen Referenzbedingungen für Atomfluorescenzspektrometer
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Negative Hochspannung (V) | 280 |
| Lampenstrom (mA) | 40/40 |
| Zerstörungstemperatur (℃) | 200 |
| Trägergasstrom (mL/min) | 300 |
| Schirmgasstrom (mL/min) | 600 |
| Messmethode | Standardkurvenmethode |
| Lesemodus | Spitzenbereich |
| Verzögerungszeit(en) | 2.0 |
| Lesezeit(en) | 20 |
| Injektionsvolumen der Probe (mL) | 1.0 |
- Probentests Stellen Sie das Instrument auf den optimalen Zustand ein. Verwenden Sie die gemischte Lösung von 1% Thioharnstoff 0,5% Salzsäure 0,1% Kobaltstandardlösung als Trägerlösung und die gemischte Lösung von 1% Kaliumhydroxid 1,5% Kaliumborhydrid als Reduktionsmittel. Nachdem der Träger-Leer-Diskriminierungswert kleiner als 10 ist, injizieren Sie die Cadmium-Standard-Arbeitslösung, um ihre Fluoreszenz-Intensität zu bestimmen. Plottieren Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Fluoreszenzintensität als Ordinate.
Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie die Standardreihe werden die Rohlösung bzw. die Probenlösung in das Instrument eingeführt, ihre Fluoreszenzintensitäten bestimmt und im Vergleich zur Standardreihe quantifiziert.
3.4 Ergebnisberechnung
Die Konzentration von Cadmium in der Probe wird nach der folgenden Formel berechnet:
Wo:
ρ(Cd) — Massenkonzentration von Cadmium in der Probe, in Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
ρ1 — Konzentration von Cadmium in der aus der Kalibrierkurve gewonnenen Probe in Nanogramm pro Milliliter (ng/ml);
V1— Volumen der Probenlösung zur Bestimmung in Millilitern (mL);
M — Masse der Probe in Gramm (g);
1000 — Umrechnungsfaktor.
