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Bestimmung des Antioxidans (tertiäres Butylhydrochinon) in Essölen – Flüssigkeitschromatografieverfahren

  1. Antioxidantien
  • Die Bedeutung von Antioxidantien in Lebensmitteln
  1. Gesundheitsvorteile von Antioxidantien

Die Aufnahme einer angemessenen Menge an Antioxidantien hilft, den Körper zu verbessern’ Resistenz gegen Krankheiten, Schutz der Herz-Kreislauf-Gesundheit, Verhinderung des Auftretens bestimmter kritischer Krankheiten und Aufrechterhaltung der normalen Immunfunktion.

  1. Rolle von Antioxidantien bei der Verzögerung des Alterns

Antioxidantien können den Alterungsprozess der Zellen verlangsamen. Durch die Verringerung der Schäden der freien Radikale an den Zellen können sie das Altern der Haut und des Körpers bis zu einem gewissen Grad verzögern.

  1. Rolle von Antioxidantien bei der Krankheitsprävention

Studien haben gezeigt, dass Antioxidantien helfen, das Risiko für verschiedene chronische Erkrankungen wie Herzkrankheiten, Diabetes und neurodegenerative Erkrankungen zu reduzieren. Sie schützen den Körper vor Krankheiten, indem sie den oxidativen Stress reduzieren.

  • Gründe für das Hinzufügen von Antioxidantien zu Lebensmitteln
  1. Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln

Das Hinzufügen von Antioxidantien kann den Oxidationsprozess von Lebensmitteln verlangsamen, seine Haltbarkeitsdauer verlängern und Verluste reduzieren, die durch Verderbung verursacht werden.

  1. Erhaltung von Lebensmittelfarbe und Geschmack

Antioxidantien können verhindern, dass Nahrungsmittel verblassen und Geschmacksänderungen durch Oxidation verursacht werden, wodurch die sensorische Qualität des Produkts erhalten wird.

  1. Verbesserung der Stabilität der Lebensmittelverarbeitung

Während der Lebensmittelverarbeitung helfen Antioxidantien, Lebensmittelkomponenten zu stabilisieren und verhindern Ölranzigkeit und Verschlechterung anderer Komponenten.

  • Potenzielle Gefahren von übermäßiger Addition
  1. Gesundheitsrisiken

Übermäßige Aufnahme von Antioxidantien kann Verdauungsstörungen, allergische Reaktionen und sogar langfristige Gesundheitsprobleme verursachen.

  1. Regelungsverletzungen

Übermäßiger Zusatz von Antioxidantien in Lebensmitteln verletzt Lebensmittelsicherheitsstandards, was zu Produktrückrufen oder rechtlichen Haftungen für Unternehmen führen kann.

  • Urteilsgrundlage
  1. GB 2760-2014 Nationale Lebensmittelsicherheitsstandard für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen.
  2. GB 2760-2024 Nationale Lebensmittelsicherheitsstandard für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen.
  • Wichtigkeit der genauen Bestimmung
  1. Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit

Genaue Bestimmung des Antioxidantiengehalts kann eine übermäßige Verwendung verhindern und Verbraucher schützen ’ Gesundheit.

  1. Vermeidung wirtschaftlicher Verluste

Genaue Bestimmungsergebnisse helfen Lebensmittelunternehmen, die Kosten vernünftig zu kontrollieren und wirtschaftliche Verluste zu vermeiden, die durch Überschreitungen der Normen verursacht werden.

  1. Einhaltung der gesetzlichen Anforderungen

Die genaue Bestimmung des Antioxidantiengehalts gewährleistet, dass Produkte den nationalen oder internationalen Lebensmittelsicherheitsstandards und -vorschriften entsprechen.

  1. Methodenprinzip und Instrumentenkonfiguration

Ölproben werden in n-Hexan gelöst, mit Acetonitril extrahiert und durch Festphasenextraktionskolonne gereinigt. Die Bestimmung erfolgt durch leistungsstarke Flüssigkeitschromatographie, externe Standardmethode, Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie oder Gaschromatographie-Massenspektrometrie.

Die leistungsstarke Flüssigkeitschromatographie zur Bestimmung von Antioxidantien umfasst relevante Detektionsmerkmale wie folgt:

Erkennungseigenschaften:

Vorteil der hohen Empfindlichkeit: Die hohe Empfindlichkeit der Ausrüstung führt zu einer niedrigeren Detektionsgrenze.

Hauptinhalt der Diskussion: Diese Studie konzentriert sich hauptsächlich auf die Bestimmung von Antioxidantien durch leistungsstarke Flüssigchromatographie.

III. Experimenteller Prozess, Datenanalyse und Faktoren, die die Wiederherstellungsrate der Antioxidanzbestimmung beeinflussen, etc., wie folgt:

  1. Experimentelle Proben und Vorbehandlung

– Probenauswahl: Vier Arten von Essölen, nämlich Rapsöl, Erdnussöl, Sojabohnenöl und gemischtes Öl, werden als Proben ausgewählt. Verschiedene Öle haben unterschiedliche Farben, aber die Farbe beeinflusst nicht das endgültige Peak-Aussehen.

– Probenwagen Operation: Genau 1 Gramm Probe in einem 50-Milliliter-Zentrifugeröhre wiegen, die Probe mit 5 Milliliter n-Hexan gesättigter Schicht lösen und 1 Minute lang wirbeln. Einrohr- oder Mehrrohrwirbel-Ausrüstung kann verwendet werden, und Mehrrohrwirbel kann die Effizienz verbessern.

– Extraktionsschritte: Extrahieren Sie die Probe mit 5 Milliliter n-Hexan-gesättigtem Ether, extrahieren Sie dreimal und kombinieren Sie die Überstände. Die Anzahl der Extraktionen beeinflusst den Extraktionseffekt der Zielsubstanz.

– Zentrifugationsbetrieb: Zentrifugieren Sie mit einer 3000-U/min-Zentrifuge. Eine Hochgeschwindigkeitszentrifuge kann das Öl emulgieren, und eine Hochgeschwindigkeitszentrifuge kann auch für den Einsatz auf niedrige Geschwindigkeit eingestellt werden.

  1. Reinigung und Konzentration

– Festphasenextraktion: Eine C18 Festphasenextraktionskolonne mit einer Spezifikation von 2 Gramm/12 Milliliter wird gewählt. Es muss vor der Verwendung aktiviert und ausgeglichen werden. Während der Probenbelastung wird die Durchflussrate auf 1 Tropfen alle 5-10 Sekunden gesteuert, um eine ausreichende Adsorption der Zielsubstanz zu gewährleisten. Es gibt manuelle und vollautomatische Festphasenextraktionsgeräte auf dem Markt.

– Elution und Sammlung: Während der Elution sammeln Sie das Eluat in einen auberginenförmigen Kolben zur Konzentration. Rotationsverdampfung oder Stickstoffblasen können gewählt werden. Die Rotationsverdampfung ist für große Proben schnell, und das Stickstoffblasen ist für kleine Proben einfach zu steuern.

– Hinweise zur Rotationsverdampfung: Die Wasserbadtemperatur und -druck müssen während der Rotationsverdampfung gesteuert werden. Übermäßiger Druck kann zu einem Verlust von Zielstoffen wie TBHQ führen, der bei hoher Temperatur und übermäßigem Druck leicht verloren geht.

– Schlüsselpunkte des Stickstoffblasens: Die Durchflussrate und die Temperatur müssen während des Stickstoffblasens gesteuert werden.

 

  1. Datenvergleich und -analyse

– Instrumentenkonfiguration: Ein 600 UV-Detektor, Pumpe A und Pumpe B werden zur Gradienteilution verwendet, die mit einem Säulenofen und einem automatischen Probenahmer ausgestattet sind.

– Pure Standard Chromatogramm: Unter normalen Umständen sollte das Pure Standard Chromatogramm drei scharfe Spitzen mit guter Auflösung zeigen (TBHQ, BHA, BHT). Die mobile Phase und der Status des Säulenofens beeinflussen die Spitzenzeit und die Spitzenform.

– Matrix-Interferenz: Verschiedene Matrixen haben unterschiedliche Interferenzspitzen. Zum Beispiel hat Rapsöl einen Störspitze von 16,5. Proben müssen gereinigt werden, um den Einfluss von Verunreinigungen auf das Instrument und die Chromatographie-Säule zu verringern.

– Linearität und Vergleich: Vergleichen Sie die Lineargraphen gereinigter und ungereinigter Proben; ungereinigte Proben weisen hohe Verunreinigungspitzen und Lösungsmittelspitzen auf. Vergleichen Sie Rotationsverdampfung und Stickstoffblasen; Es besteht kein signifikanter Wertunterschied, wenn das Eluatvolumen 5 Milliliter beträgt.

– Recovery Rate Problem: Die ursprüngliche Recovery Rate lag bei nur 20%. Die Analyse ergab, dass der Abfluss 40-60% der Zielsubstanz enthielt. Die Rückgewinnungsrate kann auf 90% erhöht werden, indem die Anzahl der Extraktionen erhöht wird, das Abwasser gesammelt wird, die Menge und die Zeiten des Eluierungsmittels erhöht werden und der Rotationsverdampfungsdruck gesteuert wird.

  1. Experimentelle Zusammenfassung und Methodeneinstellung

– Zusammenfassung Idee: In den drei Vorbehandlungsschritten der Extraktion, Reinigung und Konzentration kann eine niedrige Wiederherstellungsrate auftreten, und Daten können gemäß dieser Logik analysiert und sortiert werden.

– Methodeneinstellung: Die Bearbeitung und der Import der 600-Instrumentenmethode werden eingeführt, einschließlich Einstellungsparameter wie Durchflussrate, Gradienteilutionstabelle, Injektionstiefe und Erkennungswellenlänge sowie der Betrieb der Datenverarbeitungs- und Analyseschnittstelle.

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