Ứng dụng

Xác định dư lượng pyridaben trong thực phẩm của GCMS

Thán 9 14, 2023

Nguyên tắc
Các dư lượng pyridaben được chiết xuất bằng ethyl acetate-cyclohexane hoặc acetonitril, được tinh chế bằng sắc ký thẩm thấu gel (GPC) hoặc SPE, được xác định bởi GC-ECD và xác nhận bởi GC-MS.

Thuốc thử và vật liệu
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải được phân tích tinh khiết trừ khi có quy định khác.
1. Ethyl acetate: Lớp HPLC.
2. Cyclohexane: Lớp HPLC.
3. Acetonitrile: Lớp HPLC
4. Hexane: Lớp HPLC.
5. Trichloromethane: Lớp HPLC.
6. Natri sunfat khan;
4 giờ và giữ trong một thùng chứa đóng chặt.
7. Natri clorua.
8. Ethyl acetate + cyclohexane (1 + 1,V/V).
9. Hexane + trichloromethane (9 + 1,V/V).
10. Cyclohexane + ethyl acetate (6 + 1,V/V)
11. Tiêu chuẩn Pyridaben (Pyridaben: CAS số 96489-71-3: Công thức phân tử C19H25CIN2OS; Trọng lượng phân tử: 364. 93; tinh khiết: 99%).
12. Giải pháp chứng khoán tiêu chuẩn: Cân bằng chính xác một lượng tiêu chuẩn pyridaben nhất định và giải quyết nó trong một khối lượng nhỏ ethyl acetate.
13. Giải pháp làm việc tiêu chuẩn: Sau đó pha loãng dung dịch gốc tiêu chuẩn với ethyl acetate với nồng độ cần thiết như là giải pháp làm việc tiêu chuẩn.
14. Carbon-psa- ống: 1ml, 50mg, hoạt động với 3ml acetonitril + ethyl acetate (10)
15. Các ống HLB SPE: 3 ml, 60 mg hoặc tương đương.
(9), 2 ml trichloromethane và 5 ml nước cất trước khi bắt đầu.
16 .. Phim: 0,45 m.

Thiết bị và thiết bị
1. Sắc ký khí: Được trang bị ECD
2. Sắc ký khí: Được trang bị quang phổ khối ion hóa electron.
3. Cân bằng phân tích: Ý nghĩa 0,01 g.
4. Cân bằng phân tích: Cảm giác 0,1 mg
5. Sắc ký thẩm thấu gel được trang bị máy bơm và bộ thu phân số isocrates.
6. Ly tâm: 4 000r/min.
7. Máy bay hơi chân không quay
8. Cột natri sunfat khan: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Nhiên liệu đầy nhiên liệu natri sunfat hó nước trên bông hấp thụ 5 cm.
9. Máy trộn xoáy.
10. Máy siêu âm.
11. Homogenizer.
12. 50 ml ống ly tâm nhựa chặn.

Chuẩn bị và lưu trữ mẫu thử nghiệm
Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
1. Ngũ cốc và trà
Quý mẫu cho ca.
2. Trái cây và rau quả
Mẫu chính kết hợp được giảm xuống thành ca.

3. Thịt và các sản phẩm thịt, các loại hạt
Lấy đại diện khoảng 1 kg mẫu.

Lưu trữ các mẫu thử nghiệm
Các mẫu thử nghiệm của ngũ cốc, trà, các loại hạt, giấm, mật ong và mật ong nên được lưu trữ trong khoảng 0 ℃ ~ 4.

Thủ tục
Trích xuất
1. Rau, trái cây.
Cân 10 g (chính xác đến 0,01 g) mẫu thử vào ống ly tâm nhựa có nút đậy 50 mL, sau đó thêm 20 mL etyl axetat + xyclohexan đã chiết xuất với đồng nhất hóa ở tốc độ 100 oor/phút trong 1 phút, sau đó ly tâm ở tốc độ 4000/phút trong 3 phút, chuyển phần dịch nổi sang ống sạch khác và lặp lại quy trình chiết xuất với 20 mL etyl axetat + xyclohexan một lần nữa. Phần dịch nổi được dẫn qua cột natri sulfat khan để loại bỏ nước, thu thập dịch chảy ra vào bình cô đặc 150 mL và ngưng tụ đến gần khô bằng máy bay hơi quay với bồn nước 40 ℃. Hòa tan phần cặn bằng 10,0 mL etyl axetat xyclohexan, lọc qua bộ lọc màng 0,45 um và chờ tinh chế.

2. Walnut.
Trọng lượng 10 (chính xác đến 0. 01 g) của mẫu thử vào ống ly tâm nhựa chặn 50 ml.

3. Trà và hành tây
Trọng lượng 2. 5 g (chính xác đến 0. 01 g) các mẫu, vào ống ly tâm nhựa chặn 50 ml, thêm 15 ml nước cất, đứng trong 1h.
Các chất nổi trên bề mặt được truyền qua một cột natri sunfat khan để loại bỏ nước, thu thập nước thải vào chai cô đặc 150 ml và ngưng tụ gần như khô bởi thiết bị bay hơi quay với bể nước 40.

Dọn dẹp
GPC làm sạch cho trái cây rau quả, ngũ cốc, quả óc chó, gan gà.
1. Điều kiện hoạt động GPC
a) Cột GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 hoặc tương đương:
B) Pha di động: Cyclohexane-ethyl acetate (1+1):
C) Tốc độ dòng chảy: 4. 7 mL/min:
D) Khối lượng tiêm tại vòng mẫu: 5 ml:
e) Thời gian thu thập chất rửa giải: 7,5 phút ~ 12.

2. Bước làm sạch GPC

Chuyển giải pháp thu được trước đó vào cột GPC với các tham số được hiển thị trong bước đầu tiên.
Việc rửa giải được thu thập vào một ống sạch và bay hơi đến khô ở mức 35 ℃ dưới một dòng nitơ và được phân phối lại trong 1,0 ml ethyl acetate để xác định và cấu trúc.

3. SPE làm sạch giấm và mật ong
Trọng lượng 2,5 g mẫu vào ống ly tâm nhựa, thêm 5 ml nước cất và xoáy trong 30 giây.

4. SPE làm sạch trà và hành tây
Chuyển dung dịch thu được trước đó vào ống carbon-psa, rửa sạch với 1. 5 ml cyclohexane + ethyl acetate.

Xác định GC
Điều kiện hoạt động của GC
a) Cột: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um hoặc tương đương;
b) Nhiệt độ cột: 50 (20 ℃/phút) - 200 ℃ (5 ℃/phút) - 260 (10 phút).
C) Nhiệt độ cổng tiêm: 260 C:
D) Nhiệt độ ECD: 300 C:
e) khí mang: nitơ (độ tinh khiết> 99,999% tốc độ dòng chảy: 2 ml {{url_placeholder_0}});
F) Chế độ tiêm: Không chia tách.
g) Thể tích tiêm: 1 ul.

Xác định GC
Theo nồng độ gần đúng của dư lượng pyridaben trong dung dịch mẫu, chọn giải pháp làm việc tiêu chuẩn với diện tích cực đại tương tự như dung dịch mẫu.
Trong các điều kiện GC trên, thời gian lưu của Pyridaben là khoảng 20. 9 phút.

Xác nhận GC-MS
Điều kiện hoạt động của GC-MS
a) Cột sắc ký: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
0. 25 độ dày màng um, và cột mao quản silica HP-5MS hoặc tương đương;
b) Nhiệt độ cột: 50 (giữ 1 phút) (10 ℃/phút) - 280 (10 phút);
C) Nhiệt độ cổng tiêm: 250 ℃；
d) Nhiệt độ giao diện: 280;
E) Chế độ ion hóa electron: El;
F) Năng lượng sư tử: 70 EV:
g) khí mang: helium, độ tinh khiết> 99. 999%, tốc độ dòng chảy 1.0 mL/min:
h) Chế độ tiêm: Không phân tách, mở van sau 0.
75 phút:
i) Khối lượng tiêm: 1 UL:
J) Chế độ xác định: SIM:
k) Các ion giám sát được chọn (m/z):: 147, 309, 105:
L) Độ trễ bảo vệ dung môi: 5,0 phút.

Xác nhận GC-MS
Theo điều kiện hoạt động ở trên, phân tích giải pháp tiêu chuẩn và giải pháp mẫu, nếu có một đỉnh xuất hiện ở cùng thời gian lưu cho cả hai giải pháp mẫu và giải pháp làm việc tiêu chuẩn.

Bài kiểm tra trống
Bài kiểm tra trống sẽ được thực hiện theo các quy trình trên mà không cần thêm mẫu.

Giới hạn xác định
Giới hạn xác định của đào, lê, măng tây, khoai tây, ngô, kiều mạch, mật ong, giấm, óc chó, thịt rubit, thịt gà, tôm, lá trà, hành tây và gan gà là 0,01 mg/kg.

Sự hồi phục
Giới hạn xác nhận và phục hồi phương pháp này: