1. Tổng quan về phương pháp
tiêu hóa ướt: Hòa tan mẫu với axit hydrochloric, axit nitric và hydro peroxide. Xác định chì ở bước sóng 283,3 nm bằng cách sử dụng ngọn lửa trung lập không khí-acetylene.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Nhãn quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | Đèn cathode rỗng chì | |
| 2 | Acetylen | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | |
| 3 | Máy nén khí |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Tấm nóng điện kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | Nhiệt độ định mức: nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | |
| 2 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | |
| 3 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | ||
| 4 | Micropipette | 1 mỗi | 20 μL ~ 200 μL; 100 μL đến 1000 μL | |
| 5 | Nhãn khối lượng | Một số | 100 mL | |
| 6 | ống thử nghiệm | Một số | 25 mL |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo | |
| 2 | Axit nitric | Lớp MOS |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Xử lý mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Phương pháp thí nghiệm: Trọng lượng 0,25 g mẫu vào một ly, thêm 15 ml axit hỗn hợp (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), nóng cho đến khi hòa tan hoàn toàn, và làm mát. Chuyển vào một bình khối lượng 100 ml, pha loãng đến dấu hiệu và trộn tốt. Không với dung dịch trống, và xác định ở bước sóng 283,3 nm bằng cách sử dụng ngọn lửa không khí-acetylene.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
- Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn chì: Đóng chính xác 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 và 0,8 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn chì (1000,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL tương ứng, pha loãng đến dấu hiệu với axit clorhydric (1 99) và trộn tốt. Nồng độ của loạt dung dịch này là 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 và 8,0 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện thử nghiệm Điều kiện tham chiếu cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
| Yếu tố | Chủ |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 283.3 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Dòng điện đèn nguyên tố (mA) | 6.0 |
| Chiều cao nhiên liệu (mm) | 6 |
| Tốc độ dòng chảy nhiên liệu (mL / phút) | 1500 |
| Áp suất máy nén khí (MPa) | 0.22 |
| Phương pháp điều chỉnh nền | Không có |
- Kiểm tra mẫu Điều chỉnh thiết bị theo trạng thái làm việc tối ưu, đốt cháy, điều chỉnh tỷ lệ dòng chảy nhiên liệu, kiểm tra các giải pháp tiêu chuẩn và giải pháp mẫu theo thứ tự, đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu và kiểm tra và ghi lại kết quả.
3.3 Tính toán kết quả
Ở đâu:
X — Hàm lượng chì trong mẫu, bằng miligram mỗi kilogram (mg / kg);
ρ — Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch mẫu được kiểm tra, bằng microgram mỗi mililít (μg / mL);
ρ₀ — Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch trống, bằng microgram mỗi mililít (μg / mL);
f — Yếu tố pha loãng của dung dịch tiêu hóa mẫu;
V — Tổng khối lượng dung dịch tiêu hóa mẫu, bằng mililít (mL);
m — Khối lượng của mẫu, bằng gram (g).
