Phân tích sữa công thức cho trẻ sơ sinh không cho phép thao tác mẫu tùy tiện. Kết quả có thể được sử dụng để phê duyệt một lô hàng, nghiên cứu nguyên liệu thô hoặc quyết định xem một quy trình có cần được chú ý hay không. Điều đó khiến việc kiểm tra kim loại trở thành vấn đề về quy trình làm việc, chứ không chỉ đơn thuần là vấn đề về thiết bị. Quá trình phân hủy, kiểm soát ô nhiễm, hiệu chuẩn, kiểm soát chất lượng và bảo trì định kỳ đều ảnh hưởng đến con số được báo cáo cuối cùng.
Quy trình kiểm tra thực phẩm bằng phương pháp AAS thực tiễn bắt đầu với bảng mục tiêu và ma trận. Kẽm và sắt có thể là một phần của việc kiểm soát dinh dưỡng, trong khi kiểm tra chì và cadmium giải quyết các mối lo ngại về các nguyên tố độc hại tiềm ẩn. Phương pháp, phạm vi nồng độ và yêu cầu báo cáo cần được xác định trước khi nhà phân tích lựa chọn phương pháp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa hoặc lò nung than chì. Không có giới hạn quy định hoặc giới hạn phát hiện chung nào được đưa vào hướng dẫn mua hàng chung; các giá trị đó phải đến từ phương pháp, thị trường và quy trình vận hành tiêu chuẩn (SOP) của phòng thí nghiệm áp dụng.
Bắt đầu với danh sách mẫu và chất cần phân tích.
Việc xây dựng quy trình làm việc đáng tin cậy trở nên dễ dàng hơn nhiều khi danh sách mẫu được ghi chép lại bằng các thuật ngữ vận hành. Bột sữa công thức, hỗn hợp pha sẵn, hỗn hợp khoáng chất và sản phẩm hoàn chỉnh có thể cùng nhãn mác nhưng lại có đặc tính khác nhau trong quá trình pha chế. Phòng thí nghiệm nên ghi lại khối lượng mẫu dự kiến, đặc tính độ ẩm hoặc chất béo, các nguyên tố mục tiêu, phạm vi nồng độ có thể có, tần suất lô sản phẩm và liệu kết quả có hỗ trợ sàng lọc, phê duyệt, điều tra hay một phương pháp chính thức hay không.
Phân tách công việc liên quan đến chất dinh dưỡng và chất độc.
Việc kiểm tra kẽm và sắt có thể được thực hiện cùng với việc kiểm tra kim loại mà không cần sử dụng cùng phạm vi hiệu chuẩn hoặc chế độ nguyên tử hóa. Nó có ứng dụng trong sữa bột bao gồm kiểm soát chất lượng kẽm và sắt, kể cả sữa bột công thức cho trẻ sơ sinh, trong khi các hồ sơ ứng dụng riêng biệt bao gồm chì trong dầu ô liu, chì trong nước uống và cadmium trong nước mặt bằng phương pháp AAS lò nung than chì. Những ví dụ đó chỉ ra một nguyên tắc hữu ích: giữ cho chất phân tích, chất nền và phương pháp chuẩn bị được liên kết với nhau thay vì coi mỗi kim loại là một phương pháp giống nhau.
Đưa ra quyết định trước khi chuẩn bị
Phòng thí nghiệm cần phải quyết định điều gì sẽ xảy ra khi mẫu trắng cao, mẫu thêm vào thấp, hoặc kết quả lặp lại không khớp trước khi bắt đầu các lần chạy thường quy. Các hành động được ghi lại có thể đơn giản: dừng lô hàng, kiểm tra dụng cụ, lặp lại quá trình chuẩn bị, kiểm tra hiệu chuẩn, hoặc chuyển lên để xem xét lại phương pháp. Việc lập kế hoạch nhỏ này giúp ngăn chặn việc nhà phân tích đưa ra quyết định khác nhau mỗi khi ma trận công thức phức tạp tạo ra tín hiệu bất thường.
Kết hợp quá trình tiêu hóa và kiểm soát ô nhiễm thành một bước duy nhất.
Đối với phân tích sữa công thức cho trẻ sơ sinh, việc chuẩn bị mẫu là một phần của chuỗi đo lường. AAS đo lượng nguyên tố đi vào bộ nguyên tử hóa trong dung dịch thích hợp. Sự phân hủy không hoàn toàn có thể giữ các chất phân tích trong ma trận; việc xử lý không cẩn thận có thể đưa thêm kim loại từ dụng cụ, bình chứa, bụi, nước hoặc thuốc thử. Do đó, khu vực chuẩn bị cần được chú ý như khu vực đặt máy quang phổ.
Đồng nhất hóa trước khi làm bài kiểm tra.
Bột có thể bị phân tách trong quá trình vận chuyển và bảo quản. Trộn mẫu theo quy trình đã định, sử dụng dụng cụ sạch sẽ và ghi lại lượng mẫu thử thay vì dựa vào muỗng không có vạch chia. Việc lựa chọn axit, nhiệt độ phân hủy, loại bình chứa và thể tích pha loãng phải tuân theo phương pháp đã được thẩm định cho chất nền. Khi sử dụng phương pháp phân hủy bằng vi sóng, phòng thí nghiệm cần kiểm tra tính tương thích của bình chứa, khả năng chịu áp suất, thời gian làm nguội và bước chuyển mẫu trước khi đưa vào máy AAS.
Sử dụng mẫu trắng và mẫu kiểm tra độ phục hồi để phát hiện sự nhiễm bẩn.
Mẫu trắng thuốc thử kiểm tra những gì xâm nhập từ nước, axit, dụng cụ và môi trường chuẩn bị. Mẫu kiểm soát phòng thí nghiệm hoặc mẫu thêm chất chuẩn cung cấp cái nhìn thứ hai về độ thu hồi. Việc chuẩn bị mẫu lặp lại giúp phân biệt vấn đề trong quá trình chuẩn bị với vấn đề trong thiết bị. Đối với việc kiểm tra chì trong sữa công thức cho trẻ em hoặc cadmium, các kiểm tra này đặc biệt hữu ích vì một lượng nhỏ tạp chất cũng có thể gây ảnh hưởng đáng kể khi mức mục tiêu thấp. Giới hạn chấp nhận nên được xác định từ phương pháp đã được phê duyệt chứ không phải từ một tỷ lệ phần trăm chung được tự đặt ra.
Chọn chế độ AAS phù hợp với khối lượng công việc.
Phương pháp AAS ngọn lửa phù hợp với các nguyên tố có nồng độ cao hơn và công việc phân tích khoáng vật thường quy. Phương pháp AAS lò nung than chì thường phù hợp hơn khi chất cần phân tích có nồng độ thấp hơn nhiều hoặc thể tích mẫu có sẵn nhỏ. Việc lựa chọn nên dựa trên phạm vi hoạt động đã được kiểm định, ảnh hưởng của chất nền, năng suất và khả năng quản lý khí, ống, đèn và bảo trì của phòng thí nghiệm.
Khi lò nung than chì mang lại giá trị gia tăng
Lò nung than chì tập trung một lượng nhỏ chất lỏng vào bước nguyên tử hóa, có thể hỗ trợ các phép đo vết khi phương pháp được thiết lập đúng cách. A3G Mộttomic MộtBSORPTION SĐiện tử Thiết bị sử dụng điều khiển bằng máy tính cho các chức năng chính, cung cấp bộ lấy mẫu tự động đa năng cho công việc với ngọn lửa và lò nung than chì, và bao gồm phản hồi nhiệt độ lò nung than chì. Cấu hình AAS của nó cũng bao gồm đèn D2 và các tùy chọn hiệu chỉnh nền tự đảo chiều được mô tả trong tài liệu sản phẩm. Những chi tiết này rất quan trọng khi công việc phân tích chì hoặc cadmium cần sự kiểm soát chặt chẽ hơn so với thiết lập chỉ sử dụng ngọn lửa cơ bản.
Khi một nền tảng phải bao quát nhiều yếu tố hơn
Một phòng thí nghiệm thực phẩm hỗn hợp có thể cần đến khả năng tạo ngọn lửa, tạo hydrua và lò nung than chì cho các dự án khác nhau. AA990AFG Thiết bị này kết hợp các lộ trình nguyên tử hóa đó trong một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử duy nhất và hoạt động thông qua phần mềm AAWIN. Nó có thể là một lựa chọn hữu ích khi phòng thí nghiệm muốn duy trì một nhóm quy trình làm việc nhất định trong khi vẫn có chỗ cho các nguyên tố và chất nền bổ sung. Sự lựa chọn cuối cùng vẫn phụ thuộc vào danh sách phương pháp, các loại khí, phụ kiện và dịch vụ hỗ trợ có sẵn tại chỗ.
Xây dựng quy trình hiệu chuẩn và kiểm soát chất lượng dựa trên các quyết định thực tế.
Hiệu chuẩn không chỉ là một bước cần thực hiện trước khi lấy mẫu. Các mẫu chuẩn phải bao phủ phạm vi hoạt động, phù hợp với chế độ nguyên tử hóa đã chọn và được chuẩn bị với nồng độ có thể truy vết và kiểm soát bảo quản thích hợp. Việc khớp ma trận hoặc phương pháp bù trừ đã được xác nhận có thể cần thiết khi các thành phần công thức ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hóa hoặc nền. Một đường cong hiệu chuẩn trông có vẻ chấp nhận được vẫn có thể cho kết quả yếu nếu dung dịch phân tích bị đục, mẫu trắng không ổn định hoặc mẫu nằm ngoài phạm vi đã được chứng minh.
Xem Blanks, Controls và Replicates
Một quy trình kiểm tra hàng ngày hữu ích bao gồm mẫu trắng ban đầu, các mẫu chuẩn hiệu chuẩn, kiểm tra hiệu chuẩn liên tục, mẫu kiểm soát phòng thí nghiệm, các mẫu thêm chất chuẩn hoặc mẫu trùng lặp được chọn lọc, và kiểm tra cuối cùng phù hợp với phương pháp. Hãy xem xét toàn bộ quy luật, không chỉ đơn thuần là xem một chỉ số có đạt yêu cầu hay không. Sự thay đổi dần dần trong khả năng thu hồi mẫu kiểm soát có thể cho thấy tình trạng của đèn, hoạt động của lò nung, sự nhiễm bẩn thuốc thử hoặc sự thay đổi trong quá trình chuẩn bị. Hồ sơ kiểm nghiệm thực phẩm bằng phương pháp AAS cần cho phép liên kết kết quả bất thường với lô hàng, người phân tích, bộ dụng cụ và lần vận hành thiết bị.
Kiểm tra phạm vi và giới hạn phát hiện.
Phương pháp chưa sẵn sàng vì thiết bị chỉ hiển thị độ hấp thụ nhỏ. Độ phù hợp của giới hạn phát hiện phụ thuộc vào toàn bộ quy trình, bao gồm khối lượng mẫu, độ pha loãng, nền, biến thiên mẫu trắng, nguyên tử hóa và các quy tắc báo cáo. Kiểm tra giới hạn yêu cầu, phạm vi hoạt động, độ chính xác và độ thu hồi của phòng thí nghiệm với ma trận đã chọn. Nếu mức mục tiêu gần với giới hạn của phương pháp, hãy giảm độ pha loãng không cần thiết và cải thiện kiểm soát ô nhiễm trước khi mua hệ thống phức tạp hơn.
Duy trì sự ổn định của quy trình làm việc sau khi cài đặt.
Độ tin cậy hàng ngày được xây dựng thông qua những thói quen nhỏ. Ghi lại số giờ hoạt động của đèn và quá trình khởi động. Kiểm tra bộ lấy mẫu tự động, khu vực đầu đốt hoặc lò nung, đường thoát nước, áp suất khí, nước làm mát và tình trạng ống than chì theo hướng dẫn sử dụng thiết bị. Duy trì lịch vệ sinh cho ngăn chứa mẫu và dụng cụ chuẩn bị. Đối với một phòng thí nghiệm sữa công thức bận rộn, một lần kiểm tra ngắn gọn có ghi chép lại sẽ tiết kiệm chi phí hơn so với việc phát hiện sự sai lệch sau khi đã chuẩn bị xong toàn bộ quy trình.
Việc hỗ trợ thẩm định có thể rất quan trọng khi phòng thí nghiệm hoạt động theo một hệ thống quản lý chất lượng chính thức. AAS IQ {{url_placeholder_0}} Bộ dụng cụ đủ điều kiện Trang này cung cấp cho người mua một trang cụ thể để thảo luận với nhà cung cấp khi cần kiểm tra việc lắp đặt, kiểm tra vận hành và bằng chứng về hiệu suất phù hợp với quy trình tại công trường. Phạm vi rộng hơn PERSEE danh mục máy quang phổ nguyên tử Điều này cũng có thể giúp phòng thí nghiệm so sánh lò nung than chì, hệ thống nguyên tử hóa hỗn hợp và bệ ngọn lửa với một danh sách mẫu duy nhất thay vì chỉ đưa ra quyết định dựa trên giá cả niêm yết.
Câu hỏi thường gặp
Câu 1: Những kim loại nào thường được xem xét trong phân tích sữa công thức cho trẻ sơ sinh?
A1: Thành phần các chất cần phân tích phụ thuộc vào sản phẩm, phương pháp và thị trường. Phân tích dinh dưỡng có thể bao gồm kẽm và sắt, trong khi các phương pháp phân tích rủi ro riêng biệt có thể bao gồm chì, cadmium hoặc các nguyên tố khác. Phòng thí nghiệm cần xác định thành phần các chất cần phân tích trước khi tiến hành thẩm định.
Câu 2: Có cần thiết phải sử dụng lò nung than chì để phân tích hàm lượng chì trong sữa công thức cho trẻ em không?
A2: Không phải là quy tắc chung. Chế độ chính xác phụ thuộc vào phương pháp đã được thẩm định, phạm vi nồng độ, ma trận và giới hạn báo cáo yêu cầu. Lò nung than chì có thể phù hợp cho các công việc ở mức độ thấp hơn, nhưng việc xác minh phương pháp vẫn cần thiết.
Câu 3: Người mua nên hỏi gì trước khi chọn một AAS để thử nghiệm công thức?
A3: Hãy hỏi về các thành phần mục tiêu, hỗ trợ tiêu hóa, hiệu chỉnh nền, bộ lấy mẫu tự động, hồ sơ phần mềm, chứng nhận, dịch vụ, vật tư tiêu hao và các ví dụ ma trận thực tế. Một buổi trình diễn với ma trận công thức riêng của phòng thí nghiệm sẽ hữu ích hơn là một bảng thông số kỹ thuật chung chung.
