Thiết bị và thuốc thử
Thiết bị:
1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Persee A3F/AFG, được trang bị nguồn cung cấp khí nitơ oxit/axetilen, với đèn catốt rỗng Persee Al, Si.
2. Lò cháy: có khả năng đốt ở 1000C với lưu thông không khí đầy đủ
3
4. Tấm nóng và thanh từ tính, có khả năng sưởi ấm ở 200C
Thuốc thử:
1. Giải pháp chứng khoán nhôm 1000-PPM:
2. Giải pháp chứng khoán Silicon 200-PPM
3. Lithium tetrabative (LI2B4O7)
4. Giải pháp HCl: Thêm 50ml HCl và thể tích không đổi vào 1000ml với nước tinh khiết
5. Dung dịch trắng: chuẩn bị dung dịch 2g/L Li2B4O7 trong dung dịch HCl
Giải pháp tiêu chuẩn:
1. Dung dịch chuẩn Al (hàm lượng Al 5, 10, 15, 20, 30mg/L): chuyển 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0mL dung dịch gốc Al 1000-ppm vào bình định mức 100mL, pha loãng thành 100mL bằng dung dịch trắng và trộn đều.
2. Dung dịch chuẩn Si (hàm lượng Si 10, 15, 20, 25, 30mg/L): lấy 5, 7,5, 10, 12,5, 15mL dung dịch gốc Silic 200-ppm cho vào bình định mức 100mL, pha loãng thành 100mL bằng dung dịch trắng.
Điều kiện thiết bị
Các thông số làm việc của công cụ:
Bảng 1. Thông số làm việc của thiết bị.
Chuẩn bị mẫu than:
Mẫu nghiền, lấy các bộ phận đồng nhất và vượt qua sàng 250 μm
↓
Xác định độ ẩm (nhiệt ở 107 ± 2 C cho đến khi không đổi khối lượng, chia cho khối lượng ban đầu) nếu được yêu cầu
↓
[Đốt cháy] Đặt mẫu rây (một lớp mỏng) vào đĩa rang và đặt nó vào lò đốt.
Trong 1 giờ, sau đó tăng nhiệt độ lên 750C trong 3 giờ.
↓
Nghiền mẫu cho đến khi tất cả các mẫu đi qua sàng 75 μm
↓
Đun nóng lúc 500C trong 1 giờ nữa
↓
Lấy mẫu 0. 1g vào đĩa silicon hoặc bạch kim, thêm 0,5g li2b4o7 và trộn đều.
↓
Thêm 0,5g LI2B4O7 bao gồm hỗn hợp.
↓
[Fusion và Hòa tan] Hỗn hợp nhiệt 1000C trong 1 giờ
↓
Đặt cho đến khi phòng nhiệt độ.
Dung dịch HCl 150ml với thanh khuấy.
↓
Đặt cho đến khi phòng nhiệt độ.
↓
Lấy 20ml dung dịch trên và thể tích không đổi đến 50ml làm dung dịch thử nghiệm.
Thủ tục thử nghiệm
Lưu ý: Thay đổi nồng độ của các tiêu chuẩn và pha loãng thử nghiệm cho phù hợp nếu nó không phù hợp.
Đường cong tiêu chuẩn: Al
Áp dụng đèn AL.
Kiểm tra ABS cho: Giải pháp trống, Giải pháp tiêu chuẩn Al (nồng độ Al là 5, 10, 15, 20, 30mg {{url_placeholder_0}}) và giải pháp thử nghiệm.
Đường cong tiêu chuẩn: Si
Áp dụng đèn SI.
Kiểm tra Abs đối với: Dung dịch trắng, Dung dịch chuẩn Si (nồng độ Si 10, 15, 20, 25, 30mg/L) và dung dịch thử. Sử dụng phần mềm Persee AAS AAWIN để tạo đường chuẩn và tính toán tự động.
Kết quả
Để đảm bảo kết quả đáng tin cậy, hãy cố gắng đạt được tỷ lệ tuyến tính trên 0,995.
Giới hạn phát hiện của Al và Si là 1,5mg/L và 0,002mg/L. Giá trị RSD của dung dịch chuẩn hỗn hợp là 0,78%.
