Thuốc thử và vật liệu
Thiết bị:
- Perseel600 HPLC
- PerseeGWB– 2E Ultra-Pure Water Purifier
Thuốc thử:
- 1.acetonitrile: HPLCGRADE.
- Nước: HPLCgrade.
- Nerol: ≥97% pure.
- Linalool: ≥98%pure.
- Citronellol: ≥95% pure.
- Roseoil: 9,99% tinh khiết.
- 7. LemonOil
- Roseessence
- Lemonessence
Phương pháp thí nghiệm
Tham chiếu Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn
Đo chính xác và chuyển 10ul của Nerol, Linalool, Citronellol thành 3 bình thể tích 1ML khác nhau.
Và trộn đều.
Chuẩn bị giải pháp mẫu
Precisely measure and transfer 1uL of sample into a 10mL volumetric flask. Dilute the sample with acetonitrile up to the marker and mix well. Filtrate the solution with 0.22 um filtering membrane, then collect the filtrated solution as testing solution.
Điều kiện HPLC
Isocratic Pump is required for this experiment. The mobile phases are acetonitrile and water (v/v = 1:1). Unisol C18 Column (4.6 mm*150mm*5um) is used. The measure wavelength and flow rate are set to be 205nm and 1.0mL/min respectively. The column oven temperature is at 30℃ constantly.
Cuộc thí nghiệm
Chạy 3 giải pháp tiêu chuẩn tham chiếu (Nerol, Linalool, Citronellol) riêng biệt thông qua HPLC và ghi lại thời gian rửa giải của mỗi hợp chất.
Kiểm tra thử nghiệm
Kiểm tra tuyến tính
Đo chính xác 0,01ml, 0,02ml, 0,04ml, 0. 1ml, 0,2ml, 0,4ml, 0,5ml, 1ml và 2ml dung dịch gốc nerol (hoặc linalool hoặc dung dịch gốc
Mức độ kiểm tra chính xác
Đo chính xác và chạy 10 UL của giải pháp tham chiếu trong HPLC theo cùng điều kiện 6 lần.
Kiểm tra độ lặp lại
Đo chính xác và chuyển 10ul mẫu không xác định vào bình định mức 100ml.
Kiểm tra tỷ lệ phục hồi tiêu chuẩn
Đo lường và chuyển một số lượng một số giải pháp mẫu mẫu 6 bộ với nồng độ Samnevolume và Samne thêm tính toán chắc chắn của dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu.
Kết quả thí nghiệm
The concentration of unknown sample can befound by the calibration curve. The linearity of standard curve generated by nerol is R2 = 1.000; The linearity of standard curve generated by linalool is R2 = 0.9999; and the linearity of standard curve generated by citronellol is R2 = 1.0000. This mean that the linearity of each result is excellent.
The RSD value calculated by nerol in Degree of Precision Test is 0.39%; The RSD value calculated by linalool in Degree of Precision Test is 0.08%; and the RSD value calculated by citronellol in Degree of Precision Test is 0. 11%. This means that the instrument degree of precision quality is excellent. The repeatability test of nerol, linalool and citronellol shows that the RSD values for all the three compounds are less than 3%, this means that the repeatability by this method is excellent.
Tỷ lệ phục hồi của Nerol, Linalool và Citronellol được tính toán từ 94%đến 105%, các giá trị RSD nhỏ hơn 5%, điều đó có nghĩa là kết quả thí nghiệm là đáng tin cậy.