1. Yöntem Genel Bakış
ıslak sindirim: örneği hidroklorik asit, nitrik asit ve hidrojen peroksit ile çözün. Hava-asetilen nötr bir alev kullanarak 283,3 nm dalga boyunda kurşunu belirleyin.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev atomik emiş spektrofotometri | 1 set | Kurşun boş katot lambası | |
| 2 | Asetilen | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | |
| 3 | Hava kompresörü |
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sıcaklık kontrollü elektrikli sıcak levha | 1 set | Nominal sıcaklık: oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | |
| 2 | Elektronik denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | |
| 3 | Ultrasaf su sistemi | 1 set | ||
| 4 | Mikropipet | Her biri 1 | 20 μL ~ 200 μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | Hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik | |
| 6 | Test tüpü | Birkaç | 25 ml'lik |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Hidroklorik asit | Garantili reagen | |
| 2 | Nitrik asit | MOS sınıfı |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek İşleme
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Deneysel yöntem: Örneğin 0,25 g'ini bir bardak içine ağırlayın, 15 mL karışık asit ekleyin (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), tamamen çözünene kadar ısıtın ve soğuyun. 100 mL hacimli bir kolba aktarılır, işarete seyreltilir ve iyi karıştırılır. Boş çözümle sıfır ve bir hava-asetilen alevi kullanarak 283.3 nm dalga boyunda belirleyin.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
- Kurşun standart serisinin hazırlanması: Sırasıyla 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 ve 0,8 mL kurşun standart stok çözümünü (1000,0 μg/mL) 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipet edin, işarete (1 99) hidroklorik asit ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu çözüm serisinin konsantrasyonları 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 ve 8,0 μg/mL'dir.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları Alev atomik emim spektrofotometri tespiti için referans koşulları
| Element | Kurşun |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu (nm) | 283.3 |
| Spektral bant genişliği (nm) | 0.4 |
| Element lamba akımı (mA) | 6.0 |
| Yakıt yüksekliği (mm) | 6 |
| Yakıt akım hızı (mL/min) | 1500 |
| Hava kompresörü basıncı (MPa) | 0.22 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Hiçbir |
- Örnek Testi Enstrümanı optimal çalışma durumuna ayarlayın, alevi ateşleyin, yakıt akış hızını ayarlayın, standart çözümleri ve örnek çözümlerini sırasıyla test edin, verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Nerede:
X — Örnekteki kurşun içeriği, kilogram başına miligram (mg/kg) olarak;
ρ — Test edilecek örnek çözümündeki kurşun kütle konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg/mL);
ρ₀ — Boş çözümdeki kurşun kütle konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg/mL);
f — Örnek sindirim çözümünün seyreltme faktörü;
V — Örnek sindirim çözümünün toplam hacmi, mililitrelerde (mL);
m — Örneğin kütlesi, gram (g).
