1. Yöntem Genel Bakış
Örneğin mikrodalga sindiriminden sonra, atomik floresans yüksek yoğunluklu bir kadmium boş katot lambası tarafından heyecan altında oluşturulur. Floresans yoğunluğu, sabit koşullarda test çözümündeki kadmium konsantrasyonuna orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Atomik fluoresans spektrometri | 1 set | Kadmyum boş katot lambası | |
| 2 | Argon gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,999 |
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronik denge | 1 set | Hassasiyet: 1 mg | |
| 2 | Mikrodalga sindirim sistemi | 1 set | PTFE sindirim iç tankı, sindirim ve asit çıkarma cihazı | |
| 3 | Ayarlanabilir elektrikli sıcak levha | 1 set | / | |
| 4 | Mikropipet | Her biri 1 | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | |
| 5 | Kolorimetrik tüp | Birkaç | 10 ml'lik | |
| 6 | Hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik asit | Garantili reagen | |
| 2 | Hidroklorik asit | Garantili reagen | |
| 3 | Tiyurea | Analitik reagen | |
| 4 | Potasyum hidroksit | Analitik reagen | |
| 5 | Potasyum borohidrit | Analitik reagen |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Hidroklorik asit çözümü (1 99) | 1 mL hidroklorik asidi küçük miktarda su içeren 100 mL hacimli bir kolba ölçün, sonra işarete su ekleyin. | |
| 2 | Taşıyıcı çözümü (% 1 tiourea% 0,5 hidroklorik asit% 0,1 kobalt standart çözümü) | 10 g tiourea'yı küçük miktarda su içeren 1000 mL hacimli bir kolba ağırlayın. Çözündükten sonra 5 mL hidroklorik asit ve 1 mL 1000 μg / mL kobalt standart çözümü ekleyin, sonra işarete deiyonlaştırılmış su ile seyreltin. | |
| 3 | Azaltıcı madde (% 1 potasyum hidroksit% 1,5 potasyum borohidrit) |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümleri
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 Hakkında | Kadmyum tek unsurlu çözüm standart madde | 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 0,5 g'i sindirim tübüne ağırlayın, 8 mL nitrik asit ekleyin, eşit karıştırın ve mikrodalga sindirim aletinde sindirin. Önerilen mikrodalga sindirim koşulları aşağıdaki tabloda gösterilmiştir (sindirim koşulları farklı aletlere göre ayarlanabilir). Sindirimden sonra tüpü soğutun, sindirim ve asit çıkarma cihazına yerleştirin ve tamamen kuruyana kadar 140 ° C'de ısıtın. Küçük miktarda su ekleyin ve kuruluğa kadar ısıtmaya devam edin (üç kez tekrarlayın). Kaldırın ve soğutun, 0,1 mL hidroklorik asit ekleyin, 10 mL kolorimetrik tübe deiyonlaştırılmış su ile aktarın, işarete seyreltin ve test için iyi karıştırın. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın.
Mikrodalga Sindirim Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık (℃) | Tutma Süresi (min) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Kadmiyum standart ara çözümünün hazırlanması (1 μg/mL): 0,10 mL kadmium standart stok çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin, işarete kadar (1 99) hidroklorik asit çözümü ile seyretin ve iyi sallayın.
-
Kadmiyum standart çalışma çözümünün hazırlanması (1 ng/mL): 0,1 mL kadmium standart ara çözümünü (1 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin, işarete kadar (1 99) hidroklorik asit çözümü ile seyretin ve iyi sallayın.
-
Kadmiyum standart serisinin hazırlanması: Alet otomatik olarak 0.00 ng / mL, 0.10 ng / mL, 0.20 ng / mL, 0.40 ng / mL, 0.80 ng / mL ve 1.00 ng / mL konsantrasyonları olan standart bir seri hazırlamak için seyreltilir.
3.3 Örnek Testi
- Test Koşulları Atomik Floresans Spektrometresi için Referans Koşulları
| Parametre | Değer |
|---|---|
| Negatif yüksek voltaj (V) | 280 |
| Lamba akımı (mA) | 40/40 |
| Atomizasyon sıcaklığı (℃) | 200 |
| Taşıyıcı gaz akış hızı (mL / dakika) | 300 |
| Koruma gazı akım hızı (mL / dakika) | 600 |
| Ölçüm yöntemi | Standart eğri yöntemi |
| Okuma modu | Zirve alanı |
| Gecikme süresi (s) | 2.0 |
| Okuma süresi (s) | 20 |
| Örnek enjeksiyon hacmi (mL) | 1.0 |
- Örnek testi Aleti optimal duruma ayarlayın. Taşıyıcı çözümü olarak% 1 tiourea% 0,5 hidroklorik asit% 0,1 kobalt standart çözümünün karışık çözümünü ve azaltıcı ajan olarak% 1 potasyum hidroksit% 1,5 potasyum borohidrit karışık çözümünü kullanın. Taşıyıcı boş ayırımcı değeri 10'dan küçük olduktan sonra, fluoresans yoğunluğunu belirlemek için kadmium standart çalışma çözümünü enjekte edin. Absisa olarak kütle konsantrasyonu ve ordinat olarak floresan yoğunluğu olan standart bir eğri çizin.
Standart seri ile aynı deneysel koşullarda, sırasıyla boş çözüm ve örnek çözümünü alete girin, floresan yoğunluklarını belirleyin ve standart seriyle karşılaştırılarak miktarlandırın.
3.4 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki kadmium konsantrasyonu aşağıdaki formül ile hesaplanır:
Nerede:
ρ(Cd) - Örnekte kadmiyum kütle konsantrasyonu, kilogram başına miligram (mg / kg);
ρ1 Kalibrasyon eğrisinden elde edilen numunedeki kadmium konsantrasyonu, mililitre başına nanogram (ng/mL) olarak;
V1'in- Belirlenmek için örnek çözümünün hacmi, mililitrelerde (mL);
M - Örneğin kütlesi, gram (g) olarak;
1000 - Dönüşüm faktörü.
