Ekipman ve reaktifler
Teçhizat:
1. PERSEE atomik absorpsiyon spektrofotometresi A3F/AFG, hava/asetilen ve nitröz oksit/asetilen gaz beslemesi ile donatılmış, PERSEE Al içi boş katot lambalı. Nitröz oksit/asetilen yüksek sıcaklık brülör başlığına ihtiyaç vardır.
2..
3. Mikrodalga sindirimi (Persee modelleri şunları içerir: WX-6000, WX-8000, TOPEX+) ve Teflon sindirim damarları.
4. Fırın kurutma
Reaktifler:
1. Alüminyum Stok Çözümü 1000 PPM
2. Nitric acid (m/m=69.2%, ρ=1.42g/cm³)
3. Hidrojen peroksit
4. Saf su
Standart Çözümler:
Al standart çözeltisi (Al içeriği 5, 10, 15, 20, 30mg/L): 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0ml Al stok çözeltisi 1000-PPM'ye 100ml hacimsel şişeye aktarın, 100ml su ile 100ml'ye kadar seyreltin ve iyice karıştırın.
Ekipman Durumu
Enstrüman çalışma parametreleri:
Tablo 1 Enstrümantal parametreler
Gıda Örnek Hazırlama:
Gıda örneklerini homojenleştirin ve fırın kurutmasında 4 saat boyunca 85 ° C'de 30g homojen numune alın
↓
0.500 g kurutulmuş numuneyi sindirim damarına tartın ve 6 mL azot asit ve 1 mL hidrojen peroksit ekleyin.
↓
Gemileri mikrodalga sindirimine koyun.
Tablo 2 Mikrodalga Sindirim Prosedürleri
↓
Sindirimden sonra, sindirim damarlarını neredeyse kuruyana kadar 160 ° C'de ocak üzerine koyun.
↓
Enjeksiyon için hazır çözümler
NOT: Girişimi engellemek için 2000 ug/mL'de Potasyum (K+) ekleyin. Numunede Si, Ca, P mevcutsa, girişimi azaltmak için Lantan tuzu çözeltisi ekleyin.
Deney prosedürü
[azot alevi tutuşuyor]
1. Azot oksit silindir valfini açın, çıkış basıncını 0.25 MPa'ya ayarlayın, güç kablosunu yaklaşık 15 dakika boyunca önceden ısıtmalıdır (not: basınç göstergesini takmadan önce, lütfen göstergenin düzenleme valfini gevşetin ve azaltma oksit silindirinin çıkışının temiz olduğundan emin olun).
2. Normal brülör başını azot oksit-asetilen brülör kafasına değiştirin.
3. PC'yi başlatın, enstrümana güç ve AAWIN yazılımını açın.
4. Hava-Kompresörünü açın ve çıkış basıncını 0.23 MPa olarak ayarlayın.
5. Asetilen akış hızını 1500mL/min olarak ayarlayın ve brülör kafasını önceden ısıtmak için 10 dakika tutuşturun.
6. Set nitrous oxide-acetylene flow rate as in [instrumental parameters] and click “switch” .
Figure 1 AAWIN software flame switch interface —it’s all automatic and controlled on the software to ensure safety
7. Standart çözümleri ve örnek çözeltileri enjekte edin ve test edin.
Not: Azot oksit alevindeki yüksek sıcaklık nedeniyle, brülör kafasındaki karbon kalıntısını birkaç dakikada bir çizmemiz gerekir.
Standart eğri: AL
AL lambasını uygulayın.
Abs'yi test edin: Boş çözelti, Al Standart Çözeltileri (Al konsantrasyonu 5, 10, 15, 20, 30 mg/L veya uygun diğer konsantrasyonlar) ve test çözeltisi. Standart eğri oluşturmak ve otomatik olarak hesaplamak için PERSEE AAS yazılımı AAWIN'i kullanın.
Şekil 2 Alüminumu test etmek için farklı dalga boylarının çalışma aralığı
Sonuçlar
Güvenilir bir sonuç sağlamak için, 0.999'un üzerinde doğrusal bir oran elde etmeye çalışın.