1 Обзор метода
После переваривания образца с помощью аква-регии определение проводится с помощью воздушно-ацетиленового пламени на длине волны 324,7 нм с помощью прибора.
2 Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Приборы обнаружения
| Серийный номер | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | Медные полые катодные лампы | |
| 2 | ацетилен | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | |
| 3 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление выхлопных газов: 0,3 МПа |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
| Серийный номер | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальная температура: комнатная температура ~ 300 ℃ | |
| 2 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность 0,1 мг | |
| 3 | Устройство ультрачистой воды | 1 набор | ||
| 4 | Микропипетта | 1 каждый | 20 мкл ~ 200 мкл; 100 мкл ~ 1000 мкл | |
| 5 | Объемная флакона | Несколько | 100 мл | |
| 6 | Испытательная трубка | Несколько | 25 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Раствор азотной кислоты | Измерите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте к 990 мл деионизированной воды и хорошо смешивайте |
2.3 Стандарты
2.3.1 Решения по запасам
| Серийный номер | Число | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ08615 | Стандартное вещество раствора одного элемента меди | 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3 Процесс работы
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Ввесите 0,25 г образца с точностью до 0,00001 г в пищеварительный резервуар. Добавьте 3 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной соленой кислоты, покрыть и затянуть хранилище для пищеварения и положить его в микроволновую машину для пищеварения. Подготовьте пустоту таким же образом. После охлаждения фильтруйте и разбавьте до объема в объёмной колбе 25 мл и положите ее на машину для испытания.
Программа микроволнового отопления
| Шаг | Температура / ℃ | Время удержания/мин |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартного раствора
- Приготовка медных стандартных серий: точно пипетировать 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 и 0,2 мл медного стандартного раствора (1000 мкг/мл) соответственно в 100 мл объёмных колб, разбавить до маркировки (99) азотной кислотой и хорошо смешать. Массовые концентрации раствора этой стандартной серии составляют 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/мл соответственно.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламени
| Элемент | Медь |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 324.7 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 3.0 |
| Высота газа топлива (мм) | 6 |
| Скорость потока топлива (мл/мин) | 1400 |
| Давление воздушного компрессора (МПа) | 0.22 |
| Метод коррекции фона | Никакой |
- Испытание образца Настройте прибор на лучшее рабочее состояние, зажигайте пламя, регулируйте скорость потока топливного газа, испытайте стандартные и образцовые растворы последовательно, читайте данные, вводите вес образца и проверяйте и записывайте результаты.
3.3 Расчет результата
Где:
X — Содержание меди в образце, единица составляет миллиграмм на килограмм (мг/кг);
ρ — Массовая концентрация меди в растворе пробы, подлежащем испытанию, микрограмм на миллилитр (мкг/мл);
ρ₀– Массовая концентрация меди в пустом растворе, микрограмм на миллилитр (мкг/мл);
f — коэффициент разбавления раствора пищеварения образца;
В — Общий объем раствора для пищеварения образца, единица миллилитра (мл);
м — Масса образца, единица грамма (г);
