Introdução
Este método de teste abrange a determinação da sílica em água e águas residuais;
Princípio
Esse método de teste é baseado na reação da sílica solúvel com íon molibdato para formar um complexo amarelo esverdeado, que por sua vez é convertido em um complexo azul por redução com ácido 1-amino-2-naftol-1-sulfônico.
Reagentes e equipamentos
Instrumento:
1. Persee T6 espectrofotômetro UV-vis (ou modelo de grau superior);
2. Célula de amostra de 1 cm;
Reagente e preparação:
*Químicos de grau de reagente devem ser
usado em todos os testes.
1. Água pura: água ultra-pura.
2 Papel de filtro: Os papéis de filtro com um tamanho de poro de 0,45 µm de membrana.
3. Solução de ácido amino-naftol-sulfônica: dissolva 0,5g de 1-amino-2-naftol-
4 - ácido sulfônico em 50 ml de uma solução contendo 1 g de sulfito de sódio (Na2SO3).
4. Solução de Molibdato de Amónio (75 g/L): Dissolver 7,5 g de molibdato de amónio (em
100 ml de água.
5. Ácido clorídrico (1 + 1): Misture 1 volume de ácido clorídrico concentrado (HCl, sp gr 1. 19) com 1 volume de água.
6.º Solução de ácido oxálico (100 g/L): Dissolva 10 g de ácido oxálico em 100 mL de água.
7. Padrão da solução de sílica (1 ml = 0,1 mg SiO2): dissolva 0,473 g de metassilicato de sódio (Na2 SiO3 · 9H2O) em água e diluir para 1 L. Verifique a concentração desta solução gravimetricamente.
Preparação de amostras e curva padrão
1. Colete as amostras adequadamente.
2. Use garrafas de amostra de plástico ou aço inoxidável fornecidas com rolhas de borracha ou plástico.
3. Se a água que está sendo amostrada estiver em temperatura elevada, esfrie a menos de 35 ° C, mas não congelasse.
4. O tempo de retenção para as amostras é variado depende do peso ou volume.
Calibração e padronização
1. Prepare uma série de pelo menos quatro padrões que cobrem a faixa de concentração desejada pela diluição adequada da solução padrão de sílica.
2. Para padrões na gama de 20 a 1000 µg/L, ajuste o espectrofotómetro a 815 nm e leia a absorbância de cada padrão em relação ao reagente em branco. Para padrões na gama de 0,1 a
Na gama de 5 mg/L, ajuste o espectrofotómetro em
640 nm (fotômetro de filtro 640 a 700 nm).
3. Leia diretamente em concentração se esse recurso for fornecido com o espectrofotômetro ou o instrumento do fotômetro de filtro ou prepare uma curva de calibração para medições a 815 nm, plotando absorvância versus microgramas SiO2 por
Liter em papel gráfico linear.
Experimentar
1. Transferir quantitativamente 50,0 ml (ou uma alíquota diluída para 50 ml) da amostra que foi filtrada através de um filtro de membrana de 0,45 µm, se necessário, para remover a turbidez, para um polietileno ou outro recipiente plástico adequado e adição, em sucessão rápida, 1 mL de HCl (1 + 1) e 2 ml de mólio do ammon o the ammon.
2. Após exatamente 5 min, adicione 1,5 ml de solução de ácido oxálico e novamente misture bem.
3. Após 1 min, adicione 2 ml de solução de ácido amino-naftol-sulfônico.
4. Prepare um espaço em branco reagente tratando uma alíquota de 50,0 ml de água, conforme indicado em 1-3.
5. Meça a absorvância da amostra a 815 nm contra o branco reagente (ou a 640 nm para concentrações mais altas).
Cálculos
A concentração de sílica em microgramas SiO2 por litro pode ser lida diretamente a partir da curva de calibração a 815 nm preparada na seção de calibração e padronização 3. Para medições feitas a 640 nm, a concentração de sílica pode ser lida diretamente em Miligrams SiO2 por litro da espectrô de calibração preparada na seção de calibração e padronização 3.
