Equipamento e reagente
Equipamento:
1. Espectrofotómetro de absorção atómica Persee A3F/AFG, equipado com fornecimento de gás óxido nitroso/acetileno, com lâmpadas de cátodo oco Persee Al, Si.
2. Furno de queima: capaz de queimar a 1000 ° C com circulação de ar adequada
3. Discos de queima de platina ou silício: capaz de queimar a 1000c
4. Placa de hot plate e magnéticos, capaz de aquecer a 200c
Reagente:
1. Solução de estoque de alumínio 1000-PPM:
2. Solução de estoque de silício 200-PPM
3. Tetraborato de lítio (Li2B4O7)
4. Solução HCl: Adicione 50 ml de HCl e volume constante a 1000 ml com água pura
5. Solução em branco: preparar uma solução de 2g/L de Li2B4O7 em solução de HCl
Soluções padrão:
1. Solução padrão de Al (teor de Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): transfira 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 mL de solução estoque de Al 1000 ppm para um balão volumétrico de 100 mL, dilua para 100 mL com solução em branco e misture bem.
2. Solução padrão de Si (teor de Si 10, 15, 20, 25, 30 mg/L): transfira 5, 7,5, 10, 12,5, 15 mL de solução-mãe de silício 200 ppm para um balão volumétrico de 100 mL e dilua para 100 mL com solução em branco.
Condição do equipamento
Parâmetros de trabalho do instrumento:
Tabela 1. Parâmetros de trabalho do instrumento.
Preparação de amostras de carvão:
Pulverize sample, take homogeneous parts and pass 250 μm sieve
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Determine moisture content (heat at 107±2 C until mass constant, divided by original mass) if required
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[Combustão] Coloque a amostra peneirada (uma camada fina) em uma assadeira e coloque -a no forno em chamas.
por 1 hora, depois aumente a temperatura para 750 ° C por 3 horas.
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Grind sample until all of sample pass through 75 μm sieve
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Aquecer a 500 ° C por mais 1 hora
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Pegue 0. 1g de amostra a um prato de silício ou platina, adicione 0,5g li2b4o7 e misture bem.
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Adicione outra 0,5G LI2B4O7 Cubra a mistura.
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[Fusão e dissolução] Mistura de calor 1000c por 1 hr
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Defina até a temperatura ambiente.
150mL HCl solution with a stirring bar. Heat and stir just below boiling for 30min. Make sure there’s no visible precipitate in the beaker.
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Defina até a temperatura ambiente.
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Tome 20 ml da solução acima e volume constante para 50 ml como solução de teste
Procedimento de experimento
Note: change the concentration of standards and dilute the testing accordingly if it’s not appropriate.
Curva padrão: Al
Aplique a lâmpada AL.
Teste os Ac para: Solução em branco, Soluções Padrão de Al (concentração de Al de 5, 10, 15, 20, 30 mg/L) e solução de teste. Utilize o software Persee AAS AAWIN para fazer
curva padrão e calcule automaticamente.
Curva padrão: SI
Aplique a lâmpada SI.
Teste os Ac para: Solução em branco, Soluções Padrão de Si (concentração de Si de 10, 15, 20, 25, 30mg/L) e solução de teste. Utilize o software Persee AAS AAWIN para criar uma curva padrão e calcular automaticamente.
Resultados
Para garantir um resultado confiável, tente atingir uma relação linear superior a 0,995.
Os limites de deteção de Al e Si são de 1,5 mg/L e 0,002 mg/L. O valor RSD da solução padrão mista é de 0,78%.