Aplicações

Introdução
A determinação de sulfato é importante porque foi relatado que quando esse íon está presente em mais de 250 mg/L na água potável, ele causa uma ação catártica (especialmente em crianças) na presença de sódio e magnésio, e dá um gosto ruim à água.

Este método de teste turbidimétrico abrange a determinação de sulfato em água na faixa de 5 a 40 mg/L de íon sulfato (SO42-).
This test method was used successfully with drinking, ground, and surface waters. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for waters of untested matrices.

Princípio

O íon sulfato é convertido em uma suspensão de sulfato de bário em condições controladas.

Interferências

1. Insoluble suspended matter in the sample must be removed. Dark colors that cannot be compensated for in the procedure  interfere with the measurement of  suspended barium sulfate (BaSO4).

2. Polyphosphates as low as 1 mg/L will inhibit barium sulfate precipitation causing a negative interference. Phosphonates present in low concentrations, depending on the type of phosphonate, will also cause a negative interference. Silica in excess of 500 mg/L may precipitate along with the barium sulfate causing a positive interference.    Chloride in excess of 5000 mg/L will cause  a negative interference. Aluminum,polymers, and large quantities of organic  material present in the test sample may          cause the barium sulfate to precipitate  nonuniformly. In the presence of organic  matter certain bacteria may reduce sulfate to sulfide. To minimize the action of sulfate      reducing bacteria, samples should be refrigerated at 4°C when the presence of such bacteria is suspected.

3.   Althoughotherions normally found in water do not appear to interfere, the formation of the barium sulfate suspension is very critical. Determinations that are in                doubt may be checked by a gravimetric method.

Reagentes e equipamentos

Instrumento:

1.   Persee  T6  UV-Vis  Spectrophotometer  (or higher-grade model);

2.   4-5cm sample cell;

3.   Photometer

4.   Nephelometer or turbidimeter

Reagente e preparação:

*Pureza dos reagentes: os produtos químicos de grau de reagente devem ser usados ​​em todos os testes.

1.   Água: Água Ultra-Pure.

2.   Barium Chloride: Crystals of barium chloride (BaCl2 ·2H2O) screened to 20 to 30 mesh. To prepare in the laboratory, spread crystals over a large watch glass, desiccate

Por 24 h, a tela remova quaisquer cristais que não tenham uma malha de 20 a 30 anos e guarde em uma jarra limpa e seca.

3.   Conditioning Reagent: Place 30 mL of concentrated hydrochloric acid (HCl, sp gr 1. 19), 300 mL reagent water, 100 mL 95 % ethanol or isopropanol and 75 g sodium chloride (NaCl) in a container. Add 50 mL glycerol and mix.

4.   Sulfate Solution, Standard (1 mL = 0.100 mg SO42-): Dissolve 0.1479 g of anhydrous sodium sulfate (Na2 SO4) in water and dilute with water to 1 L in a volumetric flask. A purchased stock solution of adequate purity is also acceptable.

5.   Filter Paper: Purchase suitable filter paper. Typically, the filter papers have a pore size of 0.45- µm membrane. Material such as fine-textured, acid-washed, ashless paper, or glass fiber paper is acceptable. The user must first ascertain that the filter paper is of sufficient purity to use without adversely affecting the bias and precision of the test method.

Calibração
Use quantidades apropriadas da solução padrão de sulfato e prepare uma curva de calibração mostrando o teor de íons sulfato em miligramas por litro plotados contra a leitura do fotômetro correspondente.

Experimentar
1. Filter the sample if it is turbid through a 0.45- µm membrane and adjust the temperature to between 15 and 30°C.
2 Pipete em um copo de 250 ml 100 ml ou menos da amostra clara contendo entre 0,5 e 4 mg de íons sulfato.

3. Misture o aparelho de agitação.
4. Enquanto a solução estiver sendo agitada, adicione uma colher medida de cristais de bacl2 (0,3 g) e comece a tempo imediatamente.
5. Mexa exatamente 1,0 min em velocidade constante.
6. Imediatamente após o término do período de agitação, despeje a solução na célula e meça a absorvância em intervalos de 30 s para
4 min.
7. Se a amostra contiver cor ou turbidez, execute uma amostra em branco usando o procedimento 2 a 6 sem a adição do cloreto de bário.
8. Se houver suspeita de interferências, dilua a amostra com um volume igual de água e determine a concentração de sulfato novamente.

Cálculos
Converta as leituras do fotômetro obtidas com a amostra em miligramas por íon sulfato de litro (SO42-) pelo uso da curva de calibração descrita na seção de calibração.