Aplikasi

Perkenalan
This test method covers the determination of silica in water and wastewater; however, the analyst should recognize that the precision and accuracy statements for reagent water solutions may not apply to waters of different matrices. The useful range of this test method is from 20 to 1000 µg/L at the higher wavelength (815 nm) and 0.1 to 5 mg/L at the lower wavelength (640 nm). It is particularly applicable to treated industrial waters. It may be applied to natural waters and wastewaters following filtration or dilution, or both. For seawater or brines, this test method is applicable only if matched matrix standards or standard addition techniques are employed.

Prinsip

Metode pengujian ini didasarkan pada reaksi silika terlarut dengan ion molibdat untuk membentuk kompleks kehijauan-kuning, yang pada gilirannya dikonversi menjadi kompleks biru dengan reduksi dengan asam 1-amino-2-naphthol- 1-sulfonic.

Reagen dan peralatan

Instrumen:
1. Persee T6 UV-VIS Spectrophotometer (atau model tingkat tinggi);
2. Sel sampel 1cm;

Reagen dan Persiapan:
*Bahan kimia kelas reagen harus
digunakan dalam semua tes.

1. Air murni: air ultra-murni.
2. Filter Paper: the filter papers with a pore size of 0.45- µm membrane.
3. Amino-Naphthol-Sulfonic Acid-Solution: Dissolve 0.5g of 1 – amino – 2 – naphthol –
4 – sulfonic acid in 50 mL of a solution containing 1 g of sodium sulfite (Na2SO3). After dissolving, add the solution to 100 mL of a solution containing 30 g of sodium hydrogen sulfite (NaHSO3). Make up to 200 mL with water and store in a dark, plastic bottle. Shelf life of this reagent may be extended by refrigeration. Solution should be brought to room temperature, 25°C, before use. Discard when the color darkens or a precipitate form.
4. Larutan Amonium Molibdat (75 g/L): Larutkan 7,5 g amonium molibdat (dalam
100 ml air.
5. Hydrochloric Acid (1 + 1)：Mix 1 volume of concentrated hydrochloric acid (HCl, sp gr 1. 19) with 1 volume of water.
6. Larutan Asam Oksalat (100 g/L): Larutkan 10 g asam oksalat dalam 100 mL air.

7. Silica Solution Standard (1 mL = 0.1 mg SiO2): Dissolve 0.473 g of sodium metasilicate (Na2 SiO3 ·9H2O) in water and dilute to 1 L. Check the concentration of this solution gravimetrically. Alternatively, certified silica stock solutions of appropriate known purity are commercially available through chemical supply vendors and may be used.

Persiapan sampel dan kurva standar
1. Kumpulkan sampel dengan tepat.
2. Gunakan botol sampel baja plastik atau stainless yang disediakan dengan karet atau stopper plastik.
3. If the water being sampled is at elevated temperature, cool to less than 35°C but do not freeze.
4. Waktu penahanan untuk sampel bervariasi tergantung pada berat atau volume.

Kalibrasi dan standardisasi
1. Siapkan serangkaian setidaknya empat standar yang mencakup rentang konsentrasi yang diinginkan dengan pengenceran yang tepat dari larutan silika standar.
2. For standards in the 20 to 1000 µg/L range, set the spectrophotometer at 815 nm and read the absorbance of each standard against the reagent blank. For standards in the 0.1 to
Kisaran 5 mg/L, atur spektrofotometer pada
640 nm (filter fotometer 640 hingga 700 nm).
3. Baca langsung dalam konsentrasi jika kemampuan ini disediakan dengan spektrofotometer atau instrumen fotometer filter atau siapkan kurva kalibrasi untuk pengukuran pada 815 nm dengan merencanakan absorbansi versus mikrogram SiO2 per per per per per
Liter pada kertas grafik linier.

Percobaan

1. Transfer quantitatively 50.0 mL (or an aliquot diluted to 50 mL) of the sample that has been filtered through a 0.45- µm membrane filter, if necessary, to remove turbidity, to a polyethylene or other suitable plastic container and add, in quick succession, 1 mL of HCl (1 + 1) and 2 mL of the ammonium molybdate solution. Mix well.
2. Setelah tepat 5 menit, tambahkan 1,5 mL larutan asam oksalat dan aduk sekali.
3. Setelah 1 menit, tambahkan 2 mL larutan asam amino-naphthol-sulfonic.
4. Prepare a reagent blank by treating a 50.0-mL aliquot of water as directed in 1 – 3.

5. Ukur absorbansi sampel pada 815 nm terhadap reagen blank (atau pada 640 nm untuk konsentrasi yang lebih tinggi).

Perhitungan
Konsentrasi silika dalam mikrogram SiO2 per liter dapat dibaca langsung dari kurva kalibrasi pada 815 nm yang disiapkan dalam kalibrasi dan standardisasi Bagian 3. Untuk pengukuran yang dilakukan pada 640 nm, konsentrasi silika dapat dibaca langsung dalam miligram SIO2 per liter dari kurva kalibrasi yang disiapkan dalam kalibrasi dan bagian standardisasi 3. Suatu miligram spectrophote per liter dari kurva kalibrasi yang disiapkan dalam kalibrasi dan standardisasi bagian 3. Suatu miligram spectroprophote per liter dari kurva kalibrasi yang disiapkan dalam kalibrasi dan standardisasi bagian 3. Suatu miligram pembacaan spectrophotome dari potoomoomomomomomomun fotometer.