Aplicações

Determinação de resíduos de piridaben em alimentos pelo GCMS

Setembro 14, 2023

Princípio
Os resíduos de piridaben foram extraídos com acetato de acetato ou acetonitrila, purificado por uma cromatografia de permeação em gel (GPC) ou SPE, determinada por GC-ECD e confirmação por GC-MS.

Reagentes e materiais
Todos os reagentes utilizados devem ser analiticamente puros, a menos que especificado de outra forma.
1. Acetato de etila: grau HPLC.
2. Ciclohexano: grau de HPLC.
3. Acetonitrila: grau HPLC
4. Hexano: grau HPLC.
5. Triclorometano: grau de HPLC.
6. Sulfato de sódio anidro;
4 h e mantido em um recipiente bem fechado.
7. Cloreto de sódio.
8. Acetato de etila + ciclohexano (1 + 1, V/V).
9. hexano + triclorometano (9 + 1,V/V).
10. ciclohexano + acetato de etila (6 + 1, V/V)
11. Padrão de piridaben (Piridaben: CAS No. 96489-71-3: Fórmula Molecular C19H25CIN2OS; Peso Molecular: 364. 93; Pure: 99%).
12. Solução de estoque padrão: Pesar com precisão uma certa quantidade de padrão de piridaben e resolvê-lo em um pequeno volume de acetato de etila.
13. Solução de trabalho padrão: depois dilua a solução padrão com acetato de etila na concentração necessária como a solução de trabalho padrão.
14. Carbon-psa-tubo: 1ml, 50mg, ativo com 3ml de acetonitrila + acetato de etila (10)
15. HLB SPE Tubos: 3 ml, 60 mg ou equivalente.
(9), 2 ml de triclorometano e 5 ml de água destilada antes de começar.
16. FILME: 0,45 μM.

Aparelho e equipamento
1. Cromatografia gasosa: equipado com ECD
2. Cromatografia gasosa: equipada com espectrometria de massa de ionização por elétrons.
3. Equilíbrio analítico: sentido de 0,01 g.
4. Equilíbrio analítico: sentido de 0,1 mg
5. Cromatógrafo de permeação em gel equipado com bomba isocrática e coletor de fração.
6. Centrífuga: 4 000 r/min.
7. Evaporador de vácuo rotativo
8. Coluna do sulfato de sódio anidro: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Sulfato de sódio anidro cheio de combustível com algodão absorvente de 5 cm.
9. Mixer de vórtice.
10. Máquina ultrassônica.
11. Homogenizer.
12. 50 ml de tubo de centrífuga plástica rolhada.

Preparação e armazenamento da amostra de teste
Preparação da amostra de teste
1. Cereais e chá
Trimestre a amostra para ca.
2. Frutas e vegetais
A amostra primária combinada é reduzida para ca.

3. Produtos de carne e carne, nozes
Tome representante aproximadamente 1 kg de amostra.

Armazenamento de amostras de teste
As amostras de teste de cereais, chá, nozes, vinagre, mel e produtos de mel devem ser armazenados entre 0 ℃ ~ 4 ℃.

Procedimento
Extração
1. Vegetais, frutas.
Pese 10 g (com precisão de 0,01 g) da amostra de teste num tubo de centrífuga de plástico com rolha de 50 mL, adicione 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano extraído com homogeneização a 100 oz/min durante 1 min, centrifugue a 4000 oz/min durante 3 min, transfira o sobrenadante para outro tubo limpo e repita o procedimento de extração com 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano novamente. Os sobrenadantes são passados por uma coluna de sulfato de sódio anidro para remover a água, recolher o efluente para um frasco de concentrado de 150 mL e condensar até quase secar num evaporador rotativo com banho-maria a 40℃. Dissolver o resíduo com 10,0 mL de acetato de etilo ciclohexano, filtrar através de um filtro de membrana de 0,45 µm e aguardar a purificação.

2. Walnut.
Peso 10 (preciso a 0. 01 g) da amostra de teste em um tubo de centrífuga plástica de 50 ml de rolha.

3. Chá e cebola
Peso 2. 5 g (preciso de 0. 01 g) de amostras, em um tubo de centrífuga de plástico rolha de 50 ml, adicione 15 ml de água destilada, fique por 1h.
Os sobrenadantes são passados através de uma coluna de sulfato de sódio anidro para remover a água, coletar o efluente em uma garrafa de concentrado de 150 mL e condensar quase secar por um evaporador rotativo com um banho de água de 40 ℃.

Limpeza
Limpeza de GPC para frutas de vegetais, cereais, nozes, fígado de frango.
1. Condição de operação de GPC
a) Coluna GPC: 300 mm 10 mm (i. d.), Bio BIODS S-X3 ou equivalente:
b) Fase móvel: acetato de ciclohexano-etil (1+1):
c) Caudal: 4,7 mL/min:
d) Volume de injeção no loop de amostra: 5 ml:
e) Tempo de coleta do eluato: 7,5 min ~ 12.

2. Etapa de limpeza de GPC

Transfira a solução adquirida antes para a coluna do GPC com os parâmetros mostrados na primeira etapa.
A eluição é coletada em um tubo limpa e evaporada até a secura a 35 ℃ sob uma corrente de nitrogênio e redissolvida em 1,0 ml de acetato de etila para determinação e conformação.

3. Limpeza SPE para vinagre e mel
Peso 2,5 g de amostras em um tubo de centrífuga plástica, adicione 5 ml de água destilada e vórtice por 30 s.

4. Limpeza de SPE para chá e cebola
Transfira a solução adquirida antes para o tubo de carbono PSA, enxágue com 1,5 ml de ciclohexano + acetato de etila.

Determinação do GC
Condições de operação GC
a) Coluna: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um ou equivalente;
B) Temperatura da coluna: 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/min) - 260 ℃ (10min).
c) Temperatura da porta de injeção: 260 C:
d) Temperatura do DCD: 300 C:
e) gás portador: nitrogênio (pureza> 99.999% de vazão: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Modo de injeção: sem divisão.
g) Volume de injeção: 1 ul.

Determinação do GC
De acordo com a concentração aproximada de resíduos de piridaben em solução de amostra, selecione a solução de trabalho padrão com área de pico semelhante à da solução da amostra.
Sob as condições acima do GC, o tempo de retenção do piridaben é de cerca de 20 anos.

Confirmação do GC-MS
Condições de operação GC-MS
a) Coluna cromatográfica: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
0. 25 espessura do filme e coluna capilar de sílica HP-5MS ou equivalente;
b) Temperatura da coluna: 50 ℃ (mantenha 1 min) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10min);
c) Temperatura da porta de injeção: 250 ℃；
d) Temperatura da interface: 280 ℃;
e) modo de ionização eletrônica: EL;
f) Energia de Lionização: 70 eV:
g) Gás de arraste: Hélio, pureza > 99,999%, caudal 1,0 mL/min:
h) Modo de injeção: sem divisão, abra a válvula após 0.
75 min:
i) Volume de injeção: 1 UL:
j) Modo de determinação: SIM:
k) íons de monitoramento selecionados (m/z): 147, 309, 105:
l) Atraso na proteção do solvente: 5,0 min.

Confirmação do GC-MS
De acordo com a condição operacional acima, analise a solução padrão e a solução de amostra, se houver um pico, apareceu no mesmo tempo de retenção para a solução da amostra e a solução de trabalho padrão.

Teste em branco
O teste em branco será realizado de acordo com os procedimentos acima sem adição de amostra.

Limite de determinação
O limite de determinação de pêssego, pêra, batata de aspargos, trigo sarraceno de milho, mel, vinagre, nozes, carne rubit, carne de frango, camarão, folha de chá, cebola e fígado de frango são 0,01mg/kg

Recuperação
O limite de confirmação e a recuperação deste método: